GC/MS Analysis of Trace Fatty Acid Methyl Esters (FAME) in Jet Fuel Using Energy Institute Method IP585

Význam tématu

Integrace biodieselových složek do ropných produktů představuje riziko kontaminace leteckého paliva stopovými hladinami mastných kyselin metylových esterů (FAME). Mezinárodní konzorcium JIG stanovilo maximální povolenou hladinu 5 mg/kg FAME v leteckém petroleji, což klade vysoké nároky na citlivé a selektivní analytické metody vhodné pro kontrolu kvality.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo ověřit metodiku IP 585 Energetického institutu pro stanovení stopových hladin FAME v leteckém palivu pomocí systému Agilent 5975C GC/MS. Studie hodnotila linearitu, přesnost, selektivitu i opakovatelnost metody při koncentracích 1–40 mg/kg.

Použitá metodika

• Příprava kalibračních standardů: Bulk Calibration Solution 1 000 mg/kg FAME v n-dodekanu, interní standard C17:0-d33 1 000 mg/mL.
• Working Calibration Standards v rozsahu 2–100 mg/kg FAME a 10 mg/kg interního standardu.
• Příprava vzorků: 1 mL leteckého paliva, doplnění 10 µL interního standardu, matrice spike 1, 5, 10 a 40 mg/kg.
• Simultánní akvizice SIM/SCAN pro selektivní detekci šesti klíčových FAME a plné spektrum m/z 30–330 pro potvrzení identifikace.
• Stanovení retencí a korekce posunu retenčních časů v přítomnosti palivové matrice.

Použitá instrumentace

• GC/MS Agilent 5975C MSD s inertním elektronovým ionizačním zdrojem
• GC Agilent 7890A se splitless inletem a konstantním proudem helia 0,6 mL/min
• Automatický vzorkovač Agilent 7693A ALS
• Kolona HP-INNOWAX 50 m × 0,2 mm id × 0,4 µm
• Software MSD Chemstation G1701EA

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace obou hladin pro šest FAME vykázala vynikající linearitu s korelačními koeficienty R2 > 0,99. Matricové posuny retenčních časů (až 0,3 min) byly efektivně řešeny SIM akvizicí. Obnova FAME ve spikovaných vzorcích (1–40 mg/kg) dosáhla 100 % se zlepšenou opakovatelností (r od 0,0 do 2,3 mg/kg) proti metodickým požadavkům (až r = 7,1 mg/kg). Analýza komerčního paliva prokázala FAME hladinu 3,3 mg/kg s vynikající přesností.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje spolehlivou detekci stopových FAME v komplexním palivovém matrici, splňuje mezinárodní normy JIG a poskytuje vysokou citlivost, selektivitu a robustnost vhodnou pro rutinní kontrolu kvality leteckého paliva.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikace metody na další biopalivové složky, automatizace přípravy vzorků, integrace s on-line monitorováním kvality paliv a rozšíření datových protokolů pro zajištění maximální integrity výsledků.

Závěr

Aplikace metody IP 585 na platformě Agilent 5975C GC/MS prokázala vynikající lineární odezvu, přesnost i reprodukovatelnost stanovení stopových FAME v leteckém palivu a plně vyhovuje požadavkům průmyslových norem.

Reference

• IP 585/10 Determination of fatty acid methyl esters derived from biodiesel fuel in aviation turbine fuel GC-MS with selective ion monitoring/scan detection method, The Energy Institute, London UK