WDSC 2017: Chemical profiling of whiskies using Orbitrap GC-MS

Význam tématu

Analytické profilování whisky je klíčové pro ověřování kvality, původu a autentizace tohoto hodnotného destilátu. Kompletní neřízená chemická analýza pomáhá odhalit složité vzorce aroma a identifikovat charakteristické složky vzniklé stárnutím v sudech.

Cíle a přehled studie

Tato studie má prokázat praktickou využitelnost GC–Orbitrap MS pro chemické profilování whisky. Devět různých vzorků (single malt, bourbon) bylo předmětem neřízeného full scan měření. Data byla zpracována pomocí statistických nástrojů (PCA) k diferenciaci mezi vzorky a navržení identity významných složek.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly extrahovány ethyl-acetátem a koncentrovány pod dusíkem. Analýza proběhla na systému Thermo Scientific™ Q Exactive™ GC Orbitrap MS s následujícími parametry:

• GC: Trace 1310, kolona TraceGOLD TG-5SILMS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm), splitless injekce 1 µl.
• MS: EI full scan 50–600 m/z, rozlišení 60 000 FWHM, interní lock mass m/z 207,03235; PCI režim pro podporu identifikace.
• Software: TraceFinder™ pro sledování chromatogramů a Sieve 2.2™ pro extrakci komponent, zarovnání RT a statistickou analýzu (PCA).

Hlavní výsledky a diskuse

PCA odhalila odlišnosti mezi bourbonem (2295) a tříbarelovým single malt (2265) oproti ostatním vzorkům. Z celkem 4841 extrahovaných složek byl vybrán výrazně zvýšený signál složky o m/z 177,1274 při RT 13,6 min, který byl na základě EI spektra a vysokého rozlišení vyhodnocen jako trans-β-ionon. Pro neznámé špičky byly kombinovány EI a PCI spektra k návrhu molekulových iontů a návrhu elementárních složení.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá komplexní charakterizace aroma profilů složitých matric.
• Vysoce selektivní detekce díky sub-ppm hmotnostní přesnosti a rozlišení 60 000 FWHM.
• Pokročilá statistická analýza pro odhalení unikátních markér kvality a původu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření počtu vzorků i destilek pro tvorbu robustních databází whisky profilů. Integrace dalších ionizačních režimů (PCI, CI) a spojení s LC–MS pro doplňkové informace. Využití strojového učení k automatické anotaci a predikci charakterizujících látek v reálném čase.

Závěr

Orbitrap GC–MS představuje výkonnou platformu pro neřízené chemické profilování whisky. Spojení vysokého rozlišení, přesné hmotnostní analýzy a pokročilých softwarových nástrojů umožňuje rychlou a spolehlivou identifikaci klíčových složek a diferenciaci produktů.

Reference

• Dewsbury P., Roberts D., Silcock P., Hajslova J., Stupák M., Pulkrabova J. Chemical profiling of whiskies using Orbitrap GC-MS. Thermo Fisher Scientific; Institute of Chemical Technology, Prague.