Redefining GC-MS in the Laboratory with GC Orbitrap

Význam tématu

Analytická chemie čelí neustále rostoucím nárokům na citlivost, selektivitu a spolehlivost při analýze složitých matric. Integrace kapalinové chromatografie s Orbitrapovým analyzátorem do GC-MS přináší vysoké rozlišení, přesnou hmotnost (<1 ppm) a rozšířený dynamický rozsah (>6 řádů), což otevírá nové možnosti v cílené i necílené analýze reziduí pesticidů, environmentálních kontaminantů, farmaceutických extraktu a metabolomiky.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje hybridní systém Thermo Scientific Q Exactive GC Orbitrap GC-MS/MS a Exactive GC Orbitrap GC-MS, jeho parametry a aplikační možnosti. Dokument demonstruje výkonové charakteristiky včetně rozlišovací schopnosti až 120 000 (FWHM při m/z 200), rychlostí skenování pro úzké GC píky a rozsáhlé dynamické linearity.

Použitá metodika a instrumentace

Analytické workflow zahrnovalo extrakci o-kroužků pro farmaceutické aplikace s různými expozičními médii (voda, ethanol, 5 M NaCl, NaOH, fosforečnan) při 40 °C po dobu 30 dní. GC-MS podmínky:

• GC TRACE 1310, helium 1,2 mL/min, program 40 °C→320 °C (15 °C/min)
• Injektor 280 °C, objem 1 µL, gooseneck liner
• Ionizace EI 70 eV, ion source 230 °C
• Orbitrapový analyzátor, m/z 50–650, rozlišení 60 000 @ m/z 200, režim full-scan, lockmass m/z 207,03235

Hlavní výsledky a diskuse

Systém dosahuje rozlišení až 120 000, umožňuje spolehlivě detekovat stopové analyty v komplexních matricích bez interferencí. Pesticid chlorpropham byl ve směsi QuEChERS v pórku detekován na úrovni 10 ng/g s interference-free signálem. U screeningů pesticidů na 15 000 RP docházelo k falešným negativům, zatímco při standardních 60 000 RP byla detekce stoprocentní. Rychlé skeny poskytují až 17 datových bodů na úzký GC píek (2,4 s). Studie o-kroužků identifikovala přes 2 000 píkových signálů, z nichž byly dekonvolucí a filtrováním HRAM a NIST knihovnou potvrzeny klíčové extrakty. Fragmentské ionty byly přiřazeny s přesností <1 ppm.

Přínosy a praktické využití metody

Orbitrap GC-MS přináší:

• Vyšší důvěru při identifikaci ve vysoce maticových vzorcích (potraviny, environmentální vzorky)
• Jednoduchý přechod mezi režimy EI a CI (pod 2 minuty bez vypouštění vakua)
• Široký dynamický rozsah vhodný pro kvantifikaci v plném skenu („triple quad grade“ v režimu full-scan)
• Možnost cíleného (Timed-SIM) i necíleného full-scan screeningu v jediném běhu

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj směřuje k využití nízkoenergetické VeV EI technologie, která posiluje molekulární ion a diagnostické signály. Rozšiřují se HRAM knihovny pro metabolomiku s ověřenými fragmenty a Kovatsovými indexy, což zvyšuje schopnost neznámé screeningové analýzy. Integrace MS/MS fragmentace v HCD buňce a pokročilých softwarových nástrojů (Mass Frontier, TraceFinder) umožní automatickou strukturální interpretaci a substrukturální identifikaci.

Závěr

Hybridní GC Orbitrap GC-MS systémy Q Exactive a Exactive nabízejí kombinaci vysokého rozlišení, přesné hmotnosti, rozsáhlého dynamického rozsahu a provozní robustnosti. Umožňují rychlou a spolehlivou cílenou i necílenou analýzu v různých aplikacích od potravinového QA/QC, přes environmentální monitoring až po farmaceutický výzkum.

Reference

• Makarov A. Anal. Chem. 2000, 72, 1156–1162.