Analysis of multiple matrices with a single calibration curve for polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) with the ISQ 7610 GC-MS system following EPA Method 8270E

Význam tématu

Analýza polycyklických aromatických uhlovodíků (PAH) je klíčová pro posouzení kontaminace životního prostředí, protože tyto sloučeniny jsou karcinogenní, perzistentní a rozšířené v půdách i vodách v důsledku lidských aktivit a spalovacích procesů.

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje schopnost systému Thermo Scientific ISQ 7610 GC-MS s detektorem XLXR analyzovat 19 PAH s širokým dynamickým rozsahem a vysokou robustností podle metody EPA 8270E. Hlavním cílem bylo použít jedinou kalibrační křivku pro různé matrice (voda, půda) a maximalizovat průchodnost vzorků při minimální údržbě.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky vody a půdy byly extrahovány podle metod EPA 35104, 35115 a 35466. Pro kalibraci bylo připraveno 13 standardních roztoků (2,5–20 000 ng/mL) se stabilně značenými vnitřními standardy a surrogate mixem. Analýzy probíhaly v režimu Selected Ion Monitoring (SIM) a pro ladění detektoru v režimu Full Scan.

Použitá instrumentace

• Gas chromatograf TRACE 1610 GC
• Single kvadraturní hmotnostní spektrometr ISQ 7610 GC-MS s detektorem XLXR
• Ionizační zdroj ExtractaBrite
• Autosampler TriPlus RSH SMART
• Kolona TraceGOLD TG-PAH (30 m × 0,25 mm × 0,10 µm)
• Software Chromeleon 7.3 CDS s Environmental Extension Pack

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla chromatografického rozlišení izobarických párů (např. benzo[b]fluoranthen vs. benzo[k]fluoranthen), s ostrými a symetrickými píky během 15,2 min spuštění.
Kalibrace byla lineární přes pět řádů velikosti (2,5–20 000 ng/mL) s RSD < 10 % a detekční limity (IDL) v rozmezí 0,3–0,97 pg na kolonu. Metodické detekční limity (MDL) byly 0,44–7,60 pg.
Opakovatelnost (%RSD) pro QC vzorky byla < 5,5 % pro vodu a < 15 % pro půdu (n=10). Robustnost prokázalo 136 po sobě následujících injekcí za 52 h bez údržby, s pravidelnou kontrolou ladění DFTPP každých 6 h a s QC kontrolami ±20 % po 17 vzorcích.

Přínosy a praktické využití metody

Eliminace nutnosti zvláštních kalibrací pro různé matrice zrychluje pracovní tok a snižuje spotřebu standardů. NeverVent technologie umožňuje výměnu kolony a čištění zdroje bez výpadku vakua, čímž se minimalizuje prostoj a maximalizuje produktivita laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšiřování dynamického rozsahu detektorů, integrace strojového učení pro optimalizaci chromatografických podmínek a automatizace zpracování dat. Metoda by mohla být rozšířena pro dalších znečišťující látky a pro rychlé screeningové analýzy v terénu.

Závěr

Systém ISQ 7610 GC-MS s XLXR detektorem plně vyhovuje požadavkům EPA 8270E na citlivost, linearitu, opakovatelnost a robustnost při analýze PAH v různých environmentálních matricích. Jedna univerzální kalibrační křivka a nízké prostojové časy přinášejí významné operační výhody.

Reference

1. Lammel G. Polycyclic Aromatic Compounds in the Atmosphere – A Review Identifying Research Needs. Polycyclic Aromatic Compounds. 2015;35:316–329.
2. US EPA Method 8270E: Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry, Revision 6, June 2018.
3. Thermo Scientific Application Note 10718: A Fast, Robust Method for Routine Determination of PAHs in Drinking Water by Single Quadrupole GC-MS. Michela Balsamo et al., AN 10718, 2019.
4. US EPA Method 3510: Separatory Funnel Liquid–Liquid Extraction; December 1996.
5. US EPA Method 3511 (SW-846): Organic Compounds in Water by Microextraction, Revision 1, 2014.
6. US EPA Method 3546: Microwave Extraction; February 2007.
7. Thermo Scientific Technical Note 10721: Routine, Robust Analysis of PAHs and PCBs in Soil by Single Quadrupole GC-MS. Aaron Lamb et al., TN 10721, 2020.
8. Thermo Scientific Technical Note 10499: Practical Determination and Validation of Instrument Detection Limit of ISQ LT Single Quadrupole GC-MS. Richard Law, Tommaso Albertini, TN 10499, 2018.
9. US EPA Definition and Procedure for the Determination of the Method Detection Limit, Revision 2, December 2016.