Routine Quantitation of PAHs in Sediments Using Electron Ionization GC-MS/MS

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAH) patří mezi perzistentní organické polutanty s prokázanými karcinogenními účinky. Jejich monitoring v sedimentech je klíčový pro hodnocení dlouhodobé kontaminace životního prostředí.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit vhodnost systému Xevo TQ-GC (elektronová ionizace GC-MS/MS) pro rutinní kvantifikaci přibližně 50 PAH (C9–C24 včetně chlorovaných a methylovaných izomerů) v extraktech sedimentů dle požadavků Kanady, Evropy a USA.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci sedimentů byly použity vzorky připravené na pracovišti Environment and Climate Change Canada (QLET). Analýza probíhala na systému Waters Xevo TQ-GC s tandemovou kvadrupólovou detekcí ve vícečetných reakcních režimech (MRM) a kolonkou Rxi-35Sil MS. Kalibrace zahrnovala rozpětí 0,2–40 µg/kg a detekční limity se pohybovaly mezi 0,04 a 0,54 µg/kg.

Hlavní výsledky a diskuse

Izomerické páry fenanthren/anthracen, 2/3/4/5/6-methylchryseny a benzo(b/j/k)fluorantheny byly plně rozlišené. Všechny kalibrační křivky dosáhly koeficientu R2 > 0,998 (některé s mírnou kvadratickou složkou). Detekční limity byly pod nejnižším kalibračním bodem. Porovnání s jiným EI GC-MS/MS systémem ukázalo, že u 75 % sloučenin byl rozdíl v koncentraci menší než 15 % (zbytek < 30 %).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda využívající MRM nabízí vyšší selektivitu a citlivost ve srovnání s tradičním SIM/SIR režimem na jednovlnném kvadrupólu. Splňuje i překračuje požadavky globálních regulačních metod pro analýzu PAH a je přizpůsobitelná pro různé environmentální i potravinové matice.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat využití dvourozměrné chromatografie (GCxGC), integraci s vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrií (HRMS), automatizaci přípravy vzorků a rozšíření metodiky na komplexnější polutanty a matice.

Závěr

Systém Xevo TQ-GC se osvědčil jako spolehlivý prostředek pro rutinní a přesnou kvantifikaci rozsáhlé škály PAH v sedimentních vzorcích, s nízkými detekčními limity a vynikající selektivitou. Metoda je vhodná i pro další typy environmentálních a potravinových analýz vyžadujících testování PAH.

Reference

• CCME. Canadian Soil Quality Guidelines for Carcinogenic and Other Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, 2010.
• JRC. Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) Factsheet, 4th ed., 2011.
• EPA Method 8310. Test Methods for Evaluating Solid Waste, SW-846, 1986.
• Environment and Climate Change Canada. Metoda Q0510S0 pro GC-MS analýzu PAH v sedimentech.