Comparison of extraction techniques for volatiles in a selection of tea samples

Význam tématu

Volatilní a semi-volatilní sloučeniny významně ovlivňují aroma, chuť a kvalitu čajových produktů. Jejich analýza pomáhá nejen charakterizovat senzorické vlastnosti, ale i identifikovat možné kontaminanty v stopových koncentracích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo porovnat tři automatizované extrakční techniky integrované na platformě GERSTEL MPS pro analýzu prachového čaje, přípravků s vodou i čajových nálevů. Techniky zahrnovaly statický headspace (HS), dynamický headspace (DHS) s náplní Tenax TA a HS-SPME s vláknem DVB/Carboxen/PDMS. Srovnávala se citlivost, rozsah detekovaných těkavých látek a vliv matice.

Použitá instrumentace

• GERSTEL MultiPurpose Sampler (MPS Robotic Pro)
• GERSTEL Cooled Injection System (CIS 4) a Agilent split/splitless inlet
• Agilent 7890 GC s 7000 QQQ detektorem (MS/MS)
• GERSTEL Thermal Desorption Unit (TDU) s sorpčními trubičkami Tenax TA
• GERSTEL Dynamic Headspace (DHS) modul
• GERSTEL Robotic SPME a static headspace nástroje

Použitá metodika

• Vzorkování: suchý čaj, čaj smíchaný s vodou a klasický nálev.
• Statický HS: 1 g vzorku + 10 mL vody, inkubace 80 °C po dobu 40 min, injekce se split rozdělením 10:1.
• DHS: 35 min při 80 °C, proudit vzduch přes Tenax TA (650 mL při 100 mL/min), sušení 600 mL, desorpce v TDU splitless, CIS se split rozdělením 10:1.
• HS-SPME: 1 g suchého čaje, extrakce DVB/Carboxen/PDMS vláknem při 60 °C, splitless injekce.
• GC/MS: kolona DB-Wax (60 m × 0,25 mm × 0,25 µm), průtok 1,5 mL/min, program 40 °C (2 min) → 240 °C (10 °C/min, držení 8 min), režim MS1 scan, současné rozdělení proudu na MSD a FID cca 1:1.

Hlavní výsledky a diskuse

• Statický HS detekoval pouze nejhojnější sloučeniny.
• HS-SPME i DHS zachytily širší spektrum těkavých látek, přičemž některé analyty (např. 2- a 3-methylbutanal) byly lépe detekovány DHS, zatímco limonen a linalool vykázaly silnější odpověď při HS-SPME.
• Přidání vody do vzorku uvolňuje více sloučenin do fáze hlavy, ale lipofilní látky mohou mít sníženou partiční konstanti a zůstat raději v matrici.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizované extrakční techniky na platformě MPS umožňují flexibilní volbu metody podle cílových analyzovaných látek.
• Metodika podporuje jak screening majoritních vůní, tak cílenou analýzu stopových kontaminantů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření o chromatografii GC×GC pro komplexnější oddělení těkavých směsí.
• Vývoj specializovaných sorpčních materiálů pro zvýšení selektivity extrakce specifických sloučenin.
• Implementace online a in situ detekce v potravinářské kontrole kvality a výzkumu aroma.

Závěr

Studie ukázala, že volba extrakční techniky výrazně ovlivňuje profil detekovaných těkavých sloučenin v čaji. Kombinací DHS a HS-SPME lze dosáhnout nejkomplexnější charakterizace aromatických i stopových látek.

Reference

• Kathy Ridgway, Simon McInulty, Comparison of extraction techniques for volatiles in a selection of tea samples, Technical Note AS188, Anatune Ltd, 2017.
• Agilent MassHunter GC/MS Software Reference Guide.
• NIST Mass Spectral Library.