COMPARISON OF EXTRACTION TECHNIQUES FOR VOLATILES IN A SELECTION OF SPIRITS AND LIQUEURS

Význam tématu

Analýza těkavých a pološtěkavých složek v lihovinách a likérech umožňuje hloubkovou charakterizaci vůně, detekci kontaminantů a zajištění konzistentní kvality produktu.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo porovnat tři automatizované extrakční techniky pro stanovení těkavých látek ve vzorcích lihovin a likérů a vyhodnotit počet a typ detekovaných složek.

Použitá metodika a instrumentace

Byly testovány následující techniky extrakce

• Dynamic Headspace (DHS) s Tenax TA pastou: 20 µl vzorku, inkubace 80 °C/5 min, sběr 2 l na pastě
• Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) s PDMS Twister: 1 ml vzorku naředěný vodou, extrakce 3 h za míchání 1000 rpm
• Multi-Volatile Method (MVM): 50 µl vzorku, sekvenční extrakce na třech tipech past

Operace byly plně automatizovány na GERSTEL MPS platformě a analýza probíhala na Agilent 7890 GC s detektorem Q-QQQ a FID. Parametry GC: kolona DB-wax 60 m × 0,25 mm × 0,25 µm, tok 1 ml/min, program pece 35 °C (0,5 min) → 5 °C/min → 250 °C (1,5 min).

Použitá instrumentace

• GERSTEL MultiPurpose Sampler (MPS Robotic Pro)
• GERSTEL Cooled Injection System (CIS 4) a Agilent split/splitless vstup
• GERSTEL Thermal Desorption Unit (TDU) s DHS moduly
• Agilent 7890 GC s 7000 GC/Q-QQQ a FID

Hlavní výsledky a diskuse

Počet detekovaných složek se lišil podle techniky: SBSE (Twister) obecně poskytla nejvyšší počet komponent, zejména u likérů jako Drambuie či Becherovka. DHS a MVM obvykle detekovaly široké spektrum látek, avšak MVM vykazovala vyšší signál pro etanol a díky Shincarbon pasti lépe extrahovala vysoce těkavé sloučeniny (acetaldehyd). SBSE vykazovala lepší extrakci méně těkavých látek, avšak nedostatečně zachytila polarní látky (fenylethylalkohol v brandy).

Přínosy a praktické využití metody

Porovnání technik umožňuje zvolit optimální přístup podle volatility a polarity cílových analyzovaných složek. Výsledky podporují aplikace ve výrobě a kontrole lihovin, vývoji receptur a detekci nežádoucích kontaminantů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s vysoce rozlišenými technikami (HRMS) pro nekontrolované profilování
• Další automatizace a on-line monitorování procesů
• Miniaturizace extrakčních jednotek a senzorické vybavení pro rychlou analýzu

Závěr

Výběr extrakční techniky závisí na vlastnostech analyzovaných látek. SBSE je vhodné pro méně těkavé sloučeniny, DHS a MVM poskytují širší pokrytí i vysoce těkavých látek. Kombinace přístupů může zajistit komplexní profilaci aroma a kontaminantů v lihovinách.