Method Development Guidelines: Solid Phase Extraction Using ISOLUTE® ENV+ for the Extraction of Aqueous Samples

Význam tématu

SOLID PHASE EXTRACTION (SPE) s polymerním sorbentem ISOLUTE ENV+ hraje zásadní roli při přípravě vodných vzorků v environmentální analytice, farmaceutických a potravinářských laboratořích. Díky vysoké hydrofobicitě, vázané na vysoce rozvětvenou polystyrenovou mřížku, umožňuje extrakci širokého spektra organických sloučenin od vysoce polárních až po non-polární. Robustnost materiálu a kompatibilita s náročnými vzorky zajišťuje reprodukovatelné a vysoce výtěžné metody.

Cíle a přehled studie

Cílem pokynů je navrhnout systematický postup vývoje SPE metody s ISOLUTE ENV+ pro vodné matrice. Dokument popisuje klíčové kroky od předúpravy vzorku, optimalizace pH, volby průtokových rychlostí až po efektivní eluci interferencí a analyzátů. Výsledkem je univerzální metodika orientovaná na maximalizaci obnovy a čistoty extraktu při vysoké propustnosti.

Použitá metodika a instrumentace

• Materiál: ISOLUTE ENV+ kolony (1 mL, 3 mL, 6 mL) – vysoce cross-linkovaný polystyrenový polymer s velkou měrnou plochou a pórovitostí.
• Předúprava vzorku: ředění viskózních vzorků deionizovanou vodou, úprava pH o 2 jednotky pod/podle pKa pro kyselé/zásadité analýty.
• Naložení vzorku: optimální průtokové rychlosti ~1 mL/min (1 mL kolony), 3 mL/min (3 mL), 7 mL/min (6 mL), možnost testování až 120 mL/min.
• Eluce interferencí: proplach čistou vodou nebo vodou s malým podílem organického rozpouštědla, zachování pH k zabránění průniku cílových látek.
• Eluce analyzátů: org. rozpouštědla (methanol, acetonitril, THF, ethylacetát) s přídavkem organické kyseliny (acetic, formic, trifluoroacetic) pro lepší zotavení kyselých sloučenin; doporučení soak-step pro snížení objemu elučního rozpouštědla.
• Zařízení: vakuová SPE manifold, SPE automaty kompatibilní s programovatelnými soak-cykly.

Hlavní výsledky a diskuse

Testy ukázaly, že upravením pH o dvě jednotky vůči pKa se zásadně zvyšuje retence ionizovatelných látek. Polymerní charakter ENV+ umožnil vysoké průtoky bez ztráty výtěžku, přičemž soak-step vedl k redukci elučního objemu až o 30 %. Přídavek kyseliny do eluční směsi významně zlepšil obnovu chlorovaných fenolů a herbicidů před GC analýzou.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Vysokou selektivitu pro široké spektrum analyzátů (polární, nepolární, ionizovatelné).
• Robustní a rychlé zpracování velkého počtu vzorků (výrazně kratší doba analýzy).
• Snadno programovatelné kroky v automatizovaných systémech SPE.
• Možnost integrace s GC/MS a LC/MS detekcí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj:

• Rozšíření multimodálních sorbentů kombinujících hydrofobní a iontové interakce.
• Pokročilá automatizace s online SPE-LC/MS systémy pro vysokopropustnou analýzu.
• Optimalizace pH a elučních směsí dle specifických aplikací v potravinářství a farmaceutickém výzkumu.

Závěr

SPE s ISOLUTE ENV+ představuje univerzální a výkonnou metodu přípravy vodných vzorků, poskytující vysokou výtěžnost a čistotu extraktu. Doporučené postupy pH úpravy, volby eluce a programovatelných soak stupňů podporují robustní validovatelné protokoly vhodné pro širokou škálu analytických požadavků.

Reference

• Factors affecting the reliability of automated solid phase extraction for environmental analysis.