Go Faster with Low-Pressure GC-MS Analysis

Význam tématu

Analýza těkavých a polotěkavých sloučenin metodou plynové chromatografie spojené s hmotnostní spektrometrií (GC-MS) je klíčová pro mnohá odvětví, například potravinářský průmysl, environmentální monitoring či kontrolu kvality. S rostoucími požadavky na vyšší cítlivost a rychlost analýzy vzniká potřeba optimalizovat chromatografické a spektrometrické podmínky, aby se zvýšila výkonnost laboratoří bez ztráty přesnosti a rozlišení.

Cíle a přehled studie / článku

Článek představuje hodnocení fast GC-MS a low-pressure GC-MS (LPGC-MS) metod na přístroji Shimadzu GCMS-QP2020 NX spojeném s Nexis GC-2030. Cílem je demonstrovat výrazné zkrácení doby běžné analýzy standardní směsi 110 pesticidů a ověřit udržení analytické výkonnosti při vysoké skenovací rychlosti hmotového spektrometru.

Použitá metodika a instrumentace

Pro porovnání byly využity tři režimy:

• Standardní GC: kolona SH-I-5Sil MS 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm, běžný tlak a lineární rychlost 44,1 cm/s.
• Fast GC: kolona SH-I-5Sil MS 20 m × 0,15 mm × 0,15 µm, zvýšená teplotní rampa a rychlost 51,9 cm/s.
• LPGC: kolona LP-Rtx-5MS sestávající z 5 m × 0,18 mm ID jako restriktoru a 15 m × 0,53 mm ID × 1 µm jako analytické části, tlak na výstupu blížící se vakuu, rychlost 130 cm/s.

Hmotový spektrometr pracoval v režimu scan s rozsahem m/z 50–460 a skenovací rychlostí až 20 000 u/s podporovanou technologií ASSP™. GC parametry byly přeloženy pomocí nástroje EZGC Method Translator.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza standardní pesticidní směsi trvala:

• Standardně 40 min
• Fast GC 23 min
• LPGC-MS 8 min (úspora až 80 %)

Při skenovací rychlosti 20 000 u/s se zlepšila definice špiček a přesnost iontových intenzit bez snížení citlivosti. Poslední eluující sloučenina (deltamethrin) elutovala při 7,7 min oproti 35,4 min (standard) a 21,1 min (fast GC). Koelucející analyty byly úspěšně separovány dekonvolučními postupy včetně SmartDalton™ či AMDIS pro kvalitní library match.

Přínosy a praktické využití metody

Metody fast GC-MS a LPGC-MS přinášejí:

• Výrazné zrychlení rutinního screeningového analytického workflow.
• Udržení chromatografického rozlišení a kvality hmotového spektra.
• Možnost analýzy vyššího počtu vzorků za jednotku času.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další komercializace LPGC-MS kitů, rozšíření softwarových dekonvolučních nástrojů, využití umělé inteligence pro automatizované zpracování dat a vývoj nových GC kol ve spolupráci s výrobci.

Závěr

Shimadzu GCMS-QP2020 NX v kombinaci s Nexis GC-2030 umožňuje implementaci fast GC-MS a LPGC-MS metod pro vysokoprůchodovou analýzu pesticidů s dramatickým zkrácením doby analýzy (až 80 %) bez významného kompromisu na citlivosti či rozlišení.

Reference

1. EZGC Method Translator, Restek Corporation.
2. Technology Brief MST-206, Shimadzu.