Trace Level Determination of Volatile Organic Components (VOC’s) in packaged drinking water by HSGCMS

Význam tématu

Volatilní organické sloučeniny (VOC) v balené pitné vodě představují potenciální zdravotní riziko i při velmi nízkých koncentracích. Dlouhodobá expozice některým VOC může vést k poškození jater, oslabení imunitního systému či zvýšenému riziku nádorového onemocnění. Zajištění vysoké citlivosti a spolehlivosti analytických metod je klíčové pro sledování kvality vody podle platných norem.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit citlivou metodu pro kvantitativní stanovení 51 nejčastěji se vyskytujících VOC v komerčně dostupné balené pitné vodě na úrovni částeček na miliardu (ppb). Analýza využívá systém Shimadzu GCMS-QP2020 NX v kombinaci s dynamickým headspace trapem HS-20.

Použitá metodika a instrumentace

Postup zahrnoval přípravu standardních roztoků VOC (koncentrace 0,025–0,500 ppb) v ultračisté vodě a jejich rozklad do 20ml headspace lahviček. Pro studii byly zpracovány:

• nevzorkované vzorky vody (10 ml),
• vzorky navážené standardní směsí při úrovních 0,05, 0,075 a 0,10 ppb pro ověření recovery.

Chromatografické podmínky:

• kolona VMS (60 m × 0,45 mm × 2,55 μm),
• splitová injekce (split ratio 3:1), helia jako nosného plynu (lineární rychlost 44 cm/s),
• temperaturní program 35 °C (5 min) → 150 °C (2 min, +5 °C/min) → 230 °C (4,67 min, +15 °C/min).

Headspace parametry:

• peltierově chlazený trap (Tenax TA) na –10 °C,
• rovnovážný čas 30 min při 60 °C,
• desorbce na 150 °C,
• celkový cyklus 55 min.

MS parametry:

• EI ionizace, zdroj 220 °C, interface 230 °C, skenovací režim.

Samostatná instrumentace:

• GCMS-QP2020 NX (Shimadzu)
• Headspace autosampler HS-20 (Shimadzu)
• Software LabSolutions Insight

Hlavní výsledky a diskuse

Pro většinu analyzovaných VOC byla zjištěna vynikající linearita (r2 ≥ 0,99) v rozsahu 0,025–0,500 ppb. Relativní směrodatná odchylka (RSD) šesti paralelních injekcí na úrovni 0,100 ppb nepřesáhla 20 %. Recovery testy pro navýšené vzorky dosáhly hodnot mezi 70 a 130 %. Ve vzorcích komerčně balené vody nebyly VOC přirozeně přítomny, což potvrdilo spolehlivost metody při sledování kontaminace.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou citlivost a reprodukovatelnost pro rutinní monitoring VOC v pitné vodě. Umožňuje efektivní kontrolu kvality vody v souladu s legislativními limity a je vhodná pro výrobce balené vody, kontrolní laboratoře a environmentální agentury.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření metody o další škálu polárních a polárně nepolárních organických kontaminantů, využití tandemové MS pro zvýšení selektivity či automatizace přípravy vzorků může dále zvýšit robustnost a citlivost analýzy. Integrace umělé inteligence při vyhodnocení dat přispěje k rychlejší a přesnější identifikaci neznámých složek.

Závěr

Studie prokázala, že kombinace GCMS-QP2020 NX s dynamickým headspace trapem HS-20 poskytuje spolehlivou, citlivou a opakovatelnou metodu pro sledování VOC v balené pitné vodě na úrovni ppb. Tato platforma je vhodná pro aplikace v oblasti QA/QC i vědeckého výzkumu.