Determination of BTEX in Cigarette Filter Fibers Using GC-MS with Automated Calibration

Význam tématu

Benzene a jeho alkylované deriváty toluen, ethylbenzen a xyleny (BTEX) jsou podle WHO silné karcinogeny, které představují riziko pro kůži, dýchací systém i nervový systém. V tabákovém průmyslu je proto kontrola obsahu BTEX v materiálech pro výrobu cigaretových filtrů klíčová pro zajištění kvality a bezpečnosti konečného výrobku.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit a optimalizovat metodu podle čínského standardu YC/T 373-2010 pro stanovení reziduí BTEX ve vlákně propylénových filtrů cigaret pomocí GC-MS s integrovanou automatizovanou kalibrací. Testovaná metoda kombinuje extrakci, automatizovanou přípravu kalibrace a citlivou detekci pomocí jednokvadrupólového hmotového spektrometru ISQ.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda vychází z jednoduše proveditelné extrakce filtrového materiálu:

• Vzorek: ~3 g C-vlákna (1 cm délka) v 60 mL láhvi
• Extrahent: 50 mL n-pentanu obsahující 0,1 ppm 2-hexanonu jako vnitřní standard
• Extrahce: třepání při 200 rpm po dobu 1 hodiny, následná filtrace přes membránu 0,45 μm

Automatizovaná příprava kalibrace probíhala na autosampleru TriPlus RSH s cyklem automatického naředitnění sedmi kalibračních hladin (1–100 ppb). Laboratoř využila:

• Thermo Scientific Trace 1310 GC se sloupcem TG-WaxMS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm)
• ISQ GC-MS v režimu SIM (EI 70 eV, zdroj 280 °C, přenosová linka 250 °C)
• TriPlus RSH autosampler s výměnnými stříkačkami (10 μL pro ředění a injekci, 1000 μL pro ředění), vortexerem a stanicemi pro oplach

Podmínky GC: split injekce 3 μL (10:1), heliový tok 1 mL/min, program pece: 35 °C (2 min) – 15 °C/min → 100 °C – 20 °C/min → 220 °C (3 min).

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram standardního mixu (5 ppb) prokázal ostré, symetrické píky BTEX s dobrou separací isomerů xylenů do 7 minut. Kalibrační křivky (1–100 ppb) dosáhly koeficientů lineární regrese R2 > 0,999 pro všechny složky. Metodní detekční limity (MDL) se pohybují mezi 2 až 6 ppb, kvantifikační limit byl stanoven na 17 ppb (ng/g).
Recovery test na vzorcích s přídavkem 5 ppb ukázal návratnost 82,0–90,8 %, což odpovídá požadavkům rutinní analýzy. Reálné vzorky C-vlákna prokázaly koncentrace ethylbenzenu (42,0 ng/g), p-xylenů (16,8 ng/g), m-xylenů (52,2 ng/g) a o-xylenů (28,5 ng/g); benzenu a toluenu se nepodařilo detekovat pod LOQ.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace přípravy kalibrace snižuje riziko lidské chyby při manipulaci s vysoce těkavými karcinogeny a zkracuje dobu přípravy vzorků. Metoda nabízí vysokou reprodukovatelnost, citlivost a zkrácený čas analýzy, což podporuje efektivní kontrolu kvality výrobních linek cigaretových filtrů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit na analýzu dalších těkavých organických sloučenin v tabákových produktech nebo jiných materiálech. Perspektivní je integrace on-line extrakce a tandemové hmotové spektrometrie (MS/MS), nasazení zelených rozpouštědel a využití pokročilých algoritmů pro automatickou interpretaci dat a predikci kvality.

Závěr

Popsaná metoda splňuje přísné požadavky standardu YC/T 373-2010 a poskytuje spolehlivou, citlivou a vysoce automatizovanou analýzu BTEX v cigaretových filtrech. Vysoká linearita, nízké detekční limity a dobré recovery potvrzují její vhodnost pro rutinní rutinní QA/QC procesy v tabákovém průmyslu.

Reference

• Byrd G.D., Fowler K.W., Hicks R.D., Lovette M.E., Borgerding M.F. Isotope dilution gas chromatography-mass spectrometry in the determination of benzene, toluene, styrene and acrylonitrile in mainstream cigarette smoke. J. Chromatogr. A. 1990;503:359–368.
• Food and Agriculture Organization of the United Nations. Projections of tobacco production, consumption and trade to the year 2010. Rome; 2003.
• People's Republic of China Tobacco Industry Standards. YC/T 373-2010 Measuring propylene filament bundles and C-fiber filter rod benzene, toluene, ethylbenzene and xylene by gas chromatography-mass spectrometry.