Analysis of BTEX in Water with a CAR(WR)/PDMS 95 μm SPME Fiber

Význam tématu

Bezpečnost pitné vody vyžaduje citlivou analýzu karcinogenních a toxických látek skupiny BTEX a přidruženého MTBE. Monitorování těchto látek je klíčové pro ochranu veřejného zdraví a splnění legislativních limitů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a ověřit jednoduchou, selektivní a reprodukovatelnou metodu pro stanovení BTEX a MTBE v pitné vodě. Metoda kombinuje headspace solid phase microextraction (SPME) s vláknem CAR(WR)/PDMS 95 µm a následnou detekci pomocí GC/FID/MS.

Použitá metodika a instrumentace

• SPME extrakce: CAR(WR)/PDMS 95 µm vlákno selektivní k plynům a nízkomolekulárním sloučeninám.
• Příprava vzorku: 10 mL vzorku vody, 4 g NaCl pro zvýšení účinnosti extrakce, 25 µL vnitřního standardu (dibromofluoromethan, toluen-d8, 4-bromofluorbenzen).
• Kalibrace: standardní roztoky obsahující MTBE, benzene, toluene, ethylbenzene, m-/p-xylen a o-xylen v koncentracích 1,25–6,25 µg/L.
• Podmínky headspace SPME: inkubace 5 min při 40 °C, agitace 1 000 rpm, extrakce 24 min, penetrace vlákna 40 mm.
• Chromatografie: PAL RTC rail system, Agilent 7890B GC, Agilent 5977B MSD a FID; kolona CP-Sil 5 CB (30 m × 0,25 mm, 1,00 µm); splitless 290 °C, program 30 °C (4 min) → 100 °C (4 °C/min), konstantní tok 3 mL/min.
• MS podmínky: scan mód, transfer line 260 °C, zdroj 280 °C, kvadrupól 150 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearita kalibrace pro všechny analyty s R2 > 0,99.
• Kalibrační přesnost 98,8 – 100,9 % v celém rozsahu koncentrací (1,25–6,25 µg/L).
• Detekční meze (MDL) < 0,80 ppb a kvantifikační meze (LOQ) < 2,39 ppb.
• Stabilita retenčního času s %RSD ≤ 0,40 %, zachována symetrie a rozlišení píku.

Přínosy a praktické využití metody

• Bezsolventová extrakce snižuje riziko kontaminace a provozní náklady.
• Automatizace pomocí PAL RTC zvyšuje průchodnost vzorků a reproducibilitu.
• Metoda vyhovuje požadavkům QA/QC v komerčních a státních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Propojení SPME s rychlými hmotnostními spektrometry pro vyšší throughput.
• Vývoj nových povrchových coatingů pro širší spektrum analyzovatelných látek.
• Real-time on-line monitoring pitné vody ve vodárnách a distribučních sítích.

Závěr

Headspace SPME s vláknem CAR(WR)/PDMS 95 µm ve spojení s GC/FID/MS poskytuje citlivou, selektivní a reprodukovatelnou metodu pro stanovení BTEX a MTBE v pitné vodě. Metoda splňuje legislativní požadavky a nabízí nízké MDL/LOQ a vysokou přesnost kalibrace.

Reference

1. Almeida C. M. M., Vilas Boas L. Analysis of BTEX and other substituted benzenes in water using headspace SPME-GC-FID: method validation. Journal of Environmental Monitoring. 2004;6:80–88.
2. AWWA. Water Quality & Treatment: A Handbook of Community Water Supplies. McGraw-Hill Handbooks. 5th edition; 1999.
3. Vassalli G. Analysis of BTEX in Natural Water with SPME. Agilent Technologies Application Note. 2010.