A quantitative determination of pesticide residues in chili powder using GC-MS/MS

Význam tématu

Chilli powder je klíčová součást indické kuchyně, pěstovaná na stovkách tisíc hektarů. Pro ochranu úrody se však používá řada insekticidů a acaricidů, což zvyšuje riziko reziduí škodlivých látek v potravinách. Pravidelné sledování zbytků pesticidů je nezbytné pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a splnění legislativních požadavků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout plně validovaný postup pro kvantitativní stanovení vybraných pesticidů v chilli prášku podle požadavků indického úřadu FSSAI. Metoda kombinuje rychlou extrakci QuEChERS, účinné čištění a vysoce selektivní detekci pomocí GC-MS/MS na instrumentaci Thermo Scientific TSQ 9000.

Použitá metodika a instrumentace

Postup sestával z následujících kroků:

• Vzorek 2 g homogenizovaného chilli prášku se zatíží standardem a extrahuje 1 % kyselým roztokem vody a acetonitrilem.
• Standardní QuEChERS derivace s MgSO₄ a octanem sodným.
• dSPE čištění s MgSO₄, PSA, C18 a GCB pro odstranění matrice a pigmentů.
• Evaporace a rekonstituce v acetonitrilu.

Instrumentace:

• GC: TRACE 1310 s PTV splitless injektorem, kolona TraceGOLD TG-5MS.
• MS/MS: TSQ 9000 triple quadrupole, režim SRM, EI ionizace.
• Software: TraceFinder 4.1 pro akvizici a zpracování dat.

Hlavní výsledky a diskuse

dSPE čištění snížilo červené zabarvení extraktu o více než 40 %. Proti čistým rozpouštědlovým standardům se ukázalo matriční zvýšení signálu >20 %, proto byly použity kalibrace v matrici od 0,005 do 0,20 mg/kg. Kalibrační křivky vykázaly R² > 0,99 s 1/× vážením. Limita stanovitelnosti LOQ = 0,025 mg/kg splňuje FSSAI MRL pro všechny analyty. Průměrné recovery dosáhly 72–104 % s RSD < 6,2 %. Retenční časy i iontové poměry byly stabilní a v rámci ±0,1 min a ±30 % podle SANTE/11813/2017.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou analýzu až 10 vzorků za směnu (8 h) s minimální údržbou kolony díky účinnému čištění. Výsledný postup je snadno implementovatelný v komerčních laboratořích pro rutinní QA/QC kontrolu chilli prášku a dalších koření.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření spektra analyzovaných pesticidů a dalších matrik potravin.
• Automatizace extrakce a čištění pro vyšší průchodnost.
• Integrace vysokořešší masové spektrometrie pro nespecifikovaný screening.
• Miniaturizace a zelenější extrakční techniky.

Závěr

Optimalizovaný QuEChERS-GC-MS/MS postup splňuje přísné požadavky FSSAI i evropské SANTE metodiky. Díky nízké LOQ, vysoké přesnosti a robustní selektivitě je vhodný pro rutinní stanovení reziduí pesticidů v chilli prášku.

Reference

1. Government of India, Directorate of Plant Protection, List of Pesticides Banned and Restricted, 2019.
2. C. Sivanandha Reddy et al., Int. J. Eng. Sci. Invention, 2018.
3. A. Goon et al., J. Chromatogr. A, 2018, 1532, 105–111.
4. Guidance Document on Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues in Food and Feed, SANTE/11813/2017.
5. AOAC Official Method 2007.01: Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction, AOAC International, 2007.
6. FSSAI, Food Safety and Standards Regulations, 2006.