Extraction of Phencyclidine from Urine and Subsequent Analysis by GC-MS

Význam tématu

Phencyclidin (PCP) je halucinogenní a neurotoxický derivát používaný jako droga zneužívaná perorálně, inhalačně či injekčně. Jeho detekce v biologických vzorcích, zejména v moči, je klíčová pro klinické a forenzní laboratoře i pro kontrolu zneužívání návykových látek.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo optimalizovat extrakční postup na kazetách SPE HyperSep Servo+ PCP a vyvinout následnou analytickou metodu pro identifikaci a kvantifikaci phencyclidinu v moči pomocí GC-MS. Studie zahrnovala optimalizaci podmínek SPE, kalibraci a přesnost metody.

Použitá metodika

Postup přípravy vzorku a extrakce:

• Vzorek moči (1 mL) se naředil 1 mL čisté vody a přidal standard PCP (10–20 µg).
• SPE kazety Servo+ PCP (30 mg/1 mL a 60 mg/3 mL) se kondicionovaly 1 mL methanolu a 1 mL vody.
• Vzorek se aplikoval rychlostí 1–2 mL/min, následovaly dva stupně praní: MeOH:Formiová kyselina (98:2) a MeOH:H2O:NH4OH (90:9,5:0,5).
• Eluce proběhla 1 mL MeOH:NH4OH (95:5) a eluát se koncentroval pro GC-MS analýzu.

Použitá instrumentace

• GC-MS systém: Thermo Scientific Trace GC Ultra spojený s hmotnostním detektorem DSQII.
• Kapitální kolona: TraceGOLD TG-5MS, 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm.
• Oven program: 60 °C (2 min), nárůst 20 °C/min do 280 °C (2 min).
• Přenašeč plynu: helium 1,4 mL/min, injektor 250 °C, split 20:1.
• MS podmínky: EI, teplota zdroje 230 °C, transfer line 290 °C, rozsah m/z 48–600, scan time 3 s.
• Software: Xcalibur pro zpracování dat.

Hlavní výsledky a diskuse

• Optimalizace SPE prokazuje, že před elucí je vhodné prát kazetu 90 % MeOH/10 % H2O–NH4OH, čímž se minimalizuje ztráta analyzovaného PCP.
• Průměrný procentuální výtěžek extrakce dosahuje 98 %.
• Lineární kalibrace na 6 úrovních koncentrací (5–50 µg/mL) vykazuje R2 = 0,994, RSD 2,6–8,0 %.
• Chromatogram spiknutého moči ukazuje jasnou detekci PCP bez rušivých interferencí.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a citlivou detekci PCP v moči pro forenzní analýzy, klinické testování i monitorování zneužívání drog v prostředí „klubové“ drogy. Vysoká selektivita SPE a nízký šum GC-MS zajišťují spolehlivá kvantifikační data.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření spektra analyzovaných drog kombinací se současnou SPE metodikou.
• Integrace s ultrarychlou GC nebo kapilární elektroforézou pro zkrácení doby analýzy.
• Přechod na LC-MS/MS pro multi-residuální screening více psychoaktivních látek.
• Automatizace vzorkové přípravy a miniaturizace SPE cartridge.

Závěr

Vyvinutá metoda extrakce SPE na kazetách Servo+ PCP a následná analýza GC-MS poskytují spolehlivou, přesnou a reprodukovatelnou platformu pro detekci phencyclidinu v moči. Metoda dosahuje vysokých výtěžností a lineární kvantifikace napříč širokým rozsahem koncentrací.

Reference

1. Inciardi, James A. The War on Drugs II. Mayfield Publishing Company, 1992, s. 46.
2. Maisto, Stephen A.; Galizio, Mark; Connors, Gerard J. Drug Use and Abuse. Thompson Wadsworth, 2004.