Identification of Bath Salts by SPE and GC-MS

Význam tématu

Analýza syntetických stimulantů známých jako \"bath salts\" je důležitá pro forenzní a toxikologické laboratoře, regulační orgány i policejní složky. Tyto nelegální látky, obsahující především mephedron a MDPV, představují riziko pro veřejné zdraví kvůli psychostimulačním účinkům, hallucinacím a dalším nežádoucím projevům. Efektivní identifikace a kvantifikace těchto látek je nezbytná pro kontrolu jejich šíření a podporu legislativních opatření.

Cíle a přehled studie / článku

Studie si klade za cíl vyvinout a optimalizovat metodu pevné fáze extrakce (SPE) pro izolaci mephedronu a MDPV z biologických vzorků a poté je analyzovat a kvantifikovat pomocí chromatografie plynným chromatografem s hmotnostní spektrometrií (GC–MS). Součástí je také aplikace vyvinuté metody na komerčně dostupný vzorek „White Rush“ pro ověření přítomnosti a koncentrace aktivních složek.

Použitá metodika

• SPE extrakce: použití kartuše Servo+ Total-B (30 mg/1 mL) s kondicionací metanol–voda; naložení vzorku s 20 µg mephedronu a MDPV; sekvenční praní vodným roztokem NH4OH s postupně rostoucím podílem methanolu; eluce metanolem s NH4OH.
• GC–FID pro sledování optimálního elučního profilu a výpočet procenta recoveries (87 % pro mephedron, 99 % pro MDPV).
• GC–MS analýza: provoz v režimu SIM, monitoring iontů 58 m/z (mephedron) a 126 m/z (MDPV), interní standard amphetamine-d6, kalibrační křivky v rozsahu 5–40 µg/mL.

Použitá instrumentace

• Pevná fáze extrakce: Universal Vacuum Manifold a kartuše Servo+ Total-B.
• Plynová chromatografie: Thermo Scientific Trace GC Ultra se všesměrným vstřikováním a TG-5MS kolona (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm).
• Hmotnostní spektrometrie: Thermo Scientific DSQ II s ionizací EI, režim SIM.
• Data processing: software Xcalibur.

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizovaná SPE metoda vedla k vysoké a reprodukovatelné extrakční účinnosti mephedronu a MDPV z modelového roztoku a z naředěného vzorku moče. Kalibrační křivky GC–MS vykázaly lineární závislost s korelačními koeficienty R2 ≥ 0,989. Analýza komerčního vzorku „White Rush“ odhalila přítomnost MDPV s čistotou 45 % (446 mg/mL).

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a citlivá identifikace klíčových stimulačních sloučenin v nelegálních prášcích.
• Vysoká selektivita a reprodukovatelnost díky optimalizované SPE extrakci.
• Možnost aplikace v toxikologických laboratořích pro kontrolu drog a forenzní analýzu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření metody by mohlo zahrnovat multiplexní detekci širšího spektra nových psychoaktivních látek v různých matricích, automatizaci SPE procesů a integraci s vysoce výkonnou LC–MS/MS pro hlubší charakterizaci metabolitů a sledování biotransformačních produktů.

Závěr

Prezentovaná kombinace SPE extrakce a GC–MS analýzy umožňuje spolehlivou detekci a kvantifikaci mephedronu a MDPV v syntetických stimulantních směsích. Metoda nabízí robustní a reprodukovatelný postup vhodný pro forenzní a toxikologickou praxi.