Quality control of semiconductor acid baths as per ASTM E1655 – Time- and cost-efficient with NIRS

Význam tématu

Správná kontrola koncentrací kyselých lázní je klíčová pro opakovatelný proces leptání polovodičů a tištěné elektroniky. Narušené poměry složek mohou vést k defektům a snížené kvalitě výroby, proto vysoce efektivní analytické metody významně přispívají k optimalizaci výrobních postupů a snižování provozních nákladů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem článku je představit využití blízké infračervené (NIR) spektroskopie pro rychlé a ekonomické stanovení koncentrací kyselin (H2SO4, HNO3, HF) v leptacích lázních v souladu s ASTM E1655. Studie porovnává tuto metodu s termometrickou titrací z pohledu času, nákladů a přesnosti analýzy.

Použitá metodika

• Blízká infračervená spektroskopie v transmisním režimu pro měření interakce světla a vzorku.
• Vytvoření predikčního modelu dle ASTM E1655: výběr vlnových délek, matematické předzpracování, kalibrace na základě referenčních hodnot, validace pomocí testovacího souboru.
• Porovnání s termometrickou titrací využívající tři titry a výpočet slepé zkoušky pro stanovení jednotlivých kyselin.

Použitá instrumentace

• Metrohm NIRS DS2500 Liquid Analyzer pro sběr NIR spekter.
• Jednorázové plastové vialy pro rychlou přípravu vzorků bez nutnosti čištění.

Hlavní výsledky a diskuse

• NIR spektroskopie stanoví koncentrace všech tří kyselin do jedné minuty oproti 12–42 minutám u termometrické titrace (včetně přípravných kroků).
• Roční náklady na chemikálie a provoz metody se snižují z cca 8895 USD (titrace) na 2250 USD (NIR), což představuje úsporu cca 6645 USD ročně a cca 66 450 USD za desetileté období.
• Predikční modely vykazují vysokou korelaci (R > 0,9) a podobné hodnoty přesnosti (SEC, SEP) jako referenční metoda.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda výrazně zrychluje rozhodovací proces v laboratoři a eliminuje spotřebu chemikálií, čímž zkracuje dobu analýzy a snižuje provozní náklady. Díky nenáročné přípravě vzorků je ideální pro rutinní kontrolu kvality v průmyslové výrobě polovodičů a tištěných plošných spojů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření NIR spektroskopie pro další typy leptacích a čistících lázní, integrace on-line či in-line měření přímo ve výrobní lince a využití strojového učení pro automatizaci kalibrací a průběžné zlepšování predikčních modelů.

Závěr

NIR spektroskopie podle ASTM E1655 představuje efektivní alternativu k tradiční titraci pro kontrolu kyselých lázní. Metoda nabízí rapidní měření, nižší náklady a dostatečnou přesnost pro průmyslové nasazení, čímž podporuje zvýšení výrobní efektivity a kvality produktů.

Reference

1. Wittmann J. Introduction to quality management in the semiconductor industry. CreateSpace Independent Publishing/Amazon Media EU S.à.r.l., 2016.
2. Metrohm AG. Determination of sulfuric acid, nitric acid, and hydrofluoric acid in etch solutions. Application Note H-114, 2011.
3. ASTM E1655-17 Standard Practices for Infrared Multivariate Quantitative Analysis. ASTM International, 2017.
4. Metrohm AG. Quality Control of Mixed Acids – Fast and reliable detection of phosphoric, sulfuric, nitric and hydrofluoric acids. Application Note NIR-090, 2021.
5. Metrohm AG. Quality Control of Mixed Acids – Fast and reliable detection of acetic, hydrofluoric, and nitric acids. Application Note NIR-091, 2021.