Quality Control of Mixed Acids

Význam tématu

Obchodni a produkcni procesy vyzaduji presne stanovení obsahu kyselin v smesich pro zajištení kvalitního leptani a bezpecneho provozu laboratornich i prumyslovych zarizeni. Tradični metody mohou byt casove narocne nebo se stavaji složitejsi pri vicekomponentnich smesi. Rychla a spolehliva alternativa v podobe NIR spektroskopie tedy významne zkracuje cas analýzy a snižuji potrebu složite pripravy.

Cíle a přehled studie / článku

Cilem studie je ukázat pouzitelnost NIR spektroskopie s analyzátorem DS2500 pro kvantifikaci tri ruznych kyselin v jedne smesi. Studie popisuje vytvoreni predikcniho modelu na zaklade 20 spekter a porovnani vysledku s primarní metodou termometrickou titrací.

Použitá metodika a instrumentace

Kvantifikace obsahu kyselin acetonove, fluorovodíkové a dusične probehla v transmisním rezimu pomoci NIR analyzátoru pokrývajícího spektrální oblast 400 az 2500 nm. Vzorky se umistovaly do jednorázových skleněných vial o opticke delce 4 mm. Pro sběr dat a vyvoj kvantitativních modelu sloužilo software Vision Air Complete.

• DS2500 Liquid Analyzer cislo 2.929.0010 robustní pristroj s plnou spektralni oblastí 400 až 2500 nm kompatibilni s viali a kyvety
• Holder pro viale 4 mm cislo 6.7492.010
• Jednorázove skleněne viale 4 mm cislo 6.7402.010 borosilikatove pro transmisní meríni
• Vision Air 2.0 Complete cislo 6.6072.208 univerzalni softwarove prostredi pro vyvoj metod a rutinni analyzu

Hlavní výsledky a diskuse

Pro kazdou kyselinu byl vyvinut predikcni model s vysokou korelaci. FOM ukazuji nasledovné hodnoty

• AcOH R2 0.852 SEC 0.124 percent SECV 0.147 percent
• HF R2 0.947 SEC 0.080 percent SECV 0.133 percent
• HNO3 R2 0.849 SEC 0.128 percent SECV 0.139 percent

Modely dosahují presnosti vhodne pro rutinni kontrolu kvality a vyznamne zkracuji dobu analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

NIR spektroskopie zkracuje cas analyzy na jednu minutu oproti vice nez dvacetiminutove termometricke titrázi a eliminuje potrebu praci s korozivnimi cinidly. Metoda je snadno implementovatelna v laboratornich i prumyslovych provozech pro rutinni sledovani kvality smesnych kyselin.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vyhlidky zahrnuji integraci s automatizovanymi vzorkovacimi roboty pro vysoki prostotek, rozsireni modelu na dalsí typy kyselin a inline monitorovani v reálném case. Vylepseni modelu pomoci pokrocilych datovych algoritmu muze dale zvysit presnost a robustnost metody.

Závěr

Kammozska NIR spektroskopie s DS2500 Liquid Analyzer prokázala rychlou a spolehlivou kvantifikaci tri kyselin v jedne smesi s minimalni pripravou a vysokou presnosti. Metoda predstavuje konkurencni alternativu k termometricke titrázi v oblasti kontroly kvality.

Reference

• Metrohm AG AN-NIR-091 Quality Control of Mixed Acids Application note