Determination of Acid Number (AN) with Titration and NIR Spectroscopy

Význam tématu

Měření hodnoty kyselinového čísla (AN) je zásadní pro posouzení kvality čerstvých i používaných olejů a sledování nárůstu korozivních látek během provozu. Pravidelné stanovení AN pomáhá udržet doporučené limity, minimalizovat riziko poškození strojních dílů a zefektivnit údržbu průmyslových zařízení.

Cíle a přehled studie / článku

Tento dokument představuje srovnání tradičních titračních metod (potenciometrické a termometrické) se spektroskopií v blízké infračervené oblasti (NIRS) pro rychlé a spolehlivé stanovení AN. Popisuje harmonizaci výsledků mezi těmito technikami a ukazuje možnosti automatizace a zkrácení doby analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Pro stanovení AN byly použity následující metody:

• Potenciometrická titrace (ASTM D664): rozpuštění oleje v toluenu, isopropanolu a vodě, titrace KOH v isopropanolu; detekce koncového bodu pomocí non-aqueous elektrody (Solvotrode easyClean).
• Termometrická titrace (ASTM D8045): rozpuštění vzorku v bezvodém isopropanolu s xyleny, přídavek paraformaldehydu jako katalyzátoru, titrace KOH v isopropanolu; indikace endpointu přesný thermistor.
• NIR spektroskopie (ASTM E1655): měření bez přípravy vzorku pomocí analyzátoru NIRS XDS RapidLiquid Analyzer, ovládání a tvorba predikčního modelu v softwaru Vision Air 2.0; cuvety, průtokové buňky a jednorázové skleněné nádobky pro vysokou vzorkovou propustnost.

Hlavní výsledky a diskuse

Výsledky titračních metod vykazují mezi sebou mírné rozdíly v hodnotách AN, což je důsledkem odlišného principu měření. NIRS poskytuje shodné přesné výsledky jako titrace, avšak výrazně rychleji a bez nutnosti chemické přípravy. Použití katalyzátoru v termometrické titraci zrychluje reakci a zjednodušuje interpretaci koncového bodu na rozdíl od potenciometrie, kde může vzniknout více ekvivalentních bodů.

Přínosy a praktické využití metody

Obě titrační techniky nabízejí vysokou spolehlivost a detailní kontrolu chemických reakcí. NIRS zvyšuje propustnost laboratoře, eliminuje spotřebu činidel a umožňuje současné stanovení dalších parametrů oleje. Kombinace metod je ideální pro kontrolu kvality (QC), výzkum a vývoj (R&D) i rutinní provozní analýzy v rafinériích a údržbových laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj směřuje k plné automatizaci vzorkování a integraci on-line NIR měření přímo do technologických procesů. Pokročilé chemometrické modely a strojové učení umožní rozšířit analýzu o detekci nových parametrů a predikci degradace olejů v reálném čase.

Závěr

Metrohm nabízí komplexní řešení pro stanovení AN: od tradičních titračních přístrojů s detailní kontrolou chemických reakcí až po rychlé a bezodpadové NIR analyzátory. Díky tomu lze vyhovět širokému spektru norem a požadavků na vysokou propustnost laboratoře i nejpřísnější kritéria kvality.

Reference

• Metrohm White Paper WP-053EN, prosinec 2019
• ASTM D664 – Standardní metoda pro stanovení kyselinového čísla potenciometrickou titrací
• ASTM D8045 – Standardní metoda pro termometrickou titraci kyselinového čísla
• ASTM E1655 – Metodika pro kalibraci NIR spektroskopických metod