Karl Fischer titration and near-infrared spectroscopy in perfect synergy

Význam tématu

Analýza obsahu vody ve vzorcích je klíčová v chemickém výzkumu, farmaceutickém i potravinářském průmyslu a v oblasti kontroly jakosti. Přesná a selektivní stanovení vlhkosti pomáhají zajistit stabilitu finálních produktů, splnění regulačních požadavků a optimalizaci výrobních procesů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem předloženého materiálu je představit synergii mezi klasickou Karl Fischerovou titrací a moderní blízkou infračervenou spektroskopií (NIRS). Studie ukazuje, jak lze tuto kombinaci metod využít pro zvýšení rychlosti analýzy, spolehlivosti výsledků a celkové produktivity laboratoře.

Použitá metodika a instrumentace

Metody použití:

• Karl Fischerova titrace – stanovení vody na bázi redoxních reakcí, volba mezi volumetrickou metodou (0,1–100 % vody) a coulometrickou metodou (0,001–1 % vody).
• NIR spektroskopie – měření molekulárních overtónových a kombinačních vibrací, bez nutnosti přípravy vzorku.

Zpracování vzorků:

• Přímé vpravení (kapaliny, pevné látky, suspenze).
• Rozpuštění ve vhodných inertních rozpouštědlech, provedení blanko měření.
• Spektrální akvizice v jednorázových nádobkách či kyvetách.

Použitá instrumentace

• Karl Fischer titrátor s polarizovanou dvouelektrodou z Pt.
• Coulometrická a volumetrická modulace KF titrace.
• NIR spektrometr s Vision Air 2.0 softwarem.
• NIRS Slurry Cup pro pastovité vzorky.
• Jednorázové skleněné vialky a kyvety pro vzorky.

Hlavní výsledky a diskuse

Integrace NIRS s KF titrací umožňuje:

• Vybudovat kalibrační model na základě přesných hodnot z KF titrace pomocí PLSR (Partial Least Squares Regression).
• Dosáhnout robustních predikcí obsahu vody bez přípravy vzorku za méně než 60 s na měření.
• Každodenní ověřování modelu porovnáním referenčních vzorků měřených oběma metodami.

Diskuse zdůrazňuje, že NIRS poskytuje vysokou vzorkovou propustnost, zatímco KF titrace zajišťuje věrohodnost kalibračního základu.

Přínosy a praktické využití metody

Metodický přínos:

• Rychlé stanovení vlhkosti bez chemické přípravy.
• Univerzální aplikace na kapaliny, prášky, pasty i plyny.
• Snadné přenášení metod mezi laboratořemi díky standardizovanému softwaru.
• Zkrácení doby implementace nových analýz.
• Nízké náklady na spotřební materiál při sterilním provozu NIRS.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje:

• Rozšíření NIRS modelů o další analytické parametry (např. koncentrace API, obsah tuku).
• Online monitoring procesů (PAT) pomocí vestavěných NIR senzorů.
• Využití pokročilých algoritmů strojového učení pro automatickou aktualizaci kalibrací.
• Miniaturizace a přenosné přístroje pro terénní a on-site měření.

Závěr

Synergie mezi Karl Fischerovou titrací a NIR spektroskopií představuje kombinaci preciznosti a efektivity. Zatímco KF titrace poskytuje spolehlivou referenci pro kalibrace, NIRS umožňuje rutinní rychlá měření s minimálními nároky na přípravu. Takové spojení vede ke zrychlení pracovních postupů, lepší kontrole kvality a úspoře zdrojů.