Determination of water content in moisturizing skin creams using near-infrared spectroscopy

Význam tématu

Hydratační krémy patří mezi nejrozšířenější kosmetické a farmaceutické přípravky, jejichž kvalita zásadním způsobem ovlivňuje texturu, aplikovatelnost a účinnost aktivních složek. Obsah vody je klíčovým parametrem determinujícím stabilitu, konzistenci a příjemný vjem na pokožce. Rychlé, spolehlivé a nenásilné stanovení tohoto parametru je proto v průmyslové praxi zásadní pro zajištění konstantní kvality finálního produktu.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo vyvinout a validovat kvantifikační model pro stanovení obsahu vody v hydratačních krémech pomocí blízké infračervené spektroskopie (NIRS), přičemž referenčními daty byly výsledky Karlovy Fischerovy titrace (KF). Studie zahrnovala 42 komerčně dostupných krémů různých výrobců, jejichž obsah vody se pohyboval mezi 60 a 80 %.

Použitá metodika

Spektrální měření:

• Vzorek: přibližně 0,5 g krému uloženého v NIRS Slurry Cup.
• Režim měření: transflekce s Gold 1 mm reflektorem.
• Spektroskopické spektrum: 400 nm až 2500 nm.

Datová předúprava:

• Detrend (2. řád polynomu) pro odstranění nesouměrného pozadí.
• 1. derivační filtr s krokem 10 nm pro zvýraznění vodních absorpčních pásů.

Multivariační analýza:

• Metoda: Partial Least Squares (PLS) regrese.
• Spektrální oblasti vybrané pro model: 1350–1500 nm a 1800–2000 nm, kde se nacházejí dominantní vodní pásy.
• Rozdělení dat: kalibrace – 31 vzorků, validace – 8 vzorků.
• Odloučení odlehlých vzorků: 3 více voskovité produkty, neodpovídající běžné matrice krémů.

Použitá instrumentace

• Metrohm NIRS DS2500 Analyzer
• NIRS Slurry Cup
• NIRS Diffuse Reflectors, Gold 1 mm
• Vision Air 2.0 Complete (pro vývoj metody)
• Vision Air Manager Network a Vision Air 2.0 Routine (pro správu a rutinní měření)

Hlavní výsledky a diskuse

Model s 4 latentními faktory dosáhl vnitřní kalibrace (leave-one-out) následujících statistik:

• R2 = 0,992
• SEC = 0,565 % (Standard Error of Calibration)
• SECV = 0,745 % (Standard Error of Cross Validation)

Vnější validace přinesla:

• SEP = 0,819 % (Standard Error of Prediction)

Vysoké hodnoty R2 a nízké chybovosti potvrzují robustnost a spolehlivost modelu. NIRS výsledky korelovaly s Karl-Fischerovou titrací a nabídly výrazné časové zkrácení a eliminaci přípravných kroků.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlost: výsledek během sekund bez nutnosti přípravy vzorku.
• Bezkontaktní a nedestruktivní analýza: žádné chemikálie ani odpad.
• At-line kontrola kvality: možnost nasazení v průběhu výrobní linky.
• Široké spektrum aplikací: kontrola surovin, mezičlánků i finálních produktů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření spektrální analýzy na identifikaci dalších složek, např. UV filtrů či lipidických aditiv.
• Integrace s automatizovanými výrobními systémy a konceptem Průmyslu 4.0.
• Využití plného spektrálního rozsahu NIRS pro monitorování stability a stárnutí produktu.
• Možnost inline měření při kontinuální výrobě a real-time kontrola.

Závěr

Blízká infračervená spektroskopie představuje spolehlivou, rychlou a udržitelnou alternativu k tradiční Karlovy Fischerově titraci při stanovení obsahu vody v hydratačních krémech. Nabízí výrazné zefektivnění kontroly kvality bez nutnosti chemikálií a složité přípravy vzorků a lze ji snadno implementovat do rutinních procesů v kosmetickém a farmaceutickém průmyslu.

Reference

• [1] Karl-Fischer Application Note č. K-11: Stanovení obsahu vody v hydratačních krémech (kosmetické produkty).