Agilent Inert Plus GC/MS System with HydroInert Source

Význam tématu

Laboratoře čelí rostoucím cenám a nedostatku helia, standardního nosného plynu v plynové chromatografii (GC). Vodík (H2) je atraktivní alternativou díky domácí produkci, nižším nákladům a rychlejší chromatografii. Reaktivita vodíku však v elektronově ionizačním (EI) zdroji často způsobuje hydrogenační a dechlorovací vedlejší reakce, což kompromituje shodu s existujícími He knihovnami.

Cíle a přehled studie

Studie představuje nový zdroj HydroInert pro systémy Agilent 5977B Inert Plus GC/MSD a Agilent 7000D/E Inert Plus GC/MS/MS, optimalizovaný pro použití vodíku jako nosného plynu. Cílem bylo ověřit zachování hmotnostních spektrech získaných dříve za helia, prodloužit intervaly údržby zdroje a zajistit praktickou přenositelnost metod z He na H2.

Použitá metodika a instrumentace

Pro srovnávací testy byly použity:

• Agilent 5977B Inert Plus GC/MSD a Agilent 7000D/E Inert Plus třetí kvadrupól GC/MS
• HydroInert EI zdroj (výměnný kit G7078-67930 a 5505-0084)
• Agilent 8890 GC, Agilent 7697A a 8697 headspace samplery
• Agilent Jet Clean samočisticí zdroj
• GC kolony Agilent J&W HP-5ms Ultra Inert (15 m×0,25 mm×0,25 μm a 20 m×0,18 mm×0,18 μm)
• Software Agilent MassHunter Unknowns Analysis s knihovnou NIST17.L

Hlavní výsledky a diskuse

• Spektrální věrnost: Nitrobenzene, DDT, heptachlor a další chlorované či nitroanalely u HydroInert zdroje nevykazují významnou hydrogenaci ani dechloraci; u běžného extractoru se 3 mm čočkou dochází k tvorbě anilinu (93 m/z) či DDD
• Library match score (LMS): HydroInert + H2 dosahuje LMS v rámci 2–5 % od hodnot za He; u extractoru s H2 klesají LMS až ke 70 %
• Údržba zdroje: Interval čištění zdroje se prodloužil z průměru 365 záplatovacích injekcí na >5 200 injekcí matrice
• Sensitivity & linearita: PMF a IDL v GC/MS/MS dosahují <4 fg pro OFN; RF a linearita pro nitrobenzene se v H2+HydroInert liší RSD ≤6,6 %
• Široké třídy látek: H2+HydroInert poskytuje neutrální či lepší výsledky pro PAH, alkanes, VOC, SVOC i pesticidy ve srovnání s He

Přínosy a praktické využití metody

Implementace HydroInert zdroje umožňuje:

• přechod na vodík bez ztráty shody s existujícími helium-sbieranými knihovnami
• rychlejší analýzu díky vyšší kinetice H2 v GC kolonách
• nízké provozní náklady a sníženou závislost na drahém heliu
• prodloužené intervaly údržby a snížení prostojů

Budoucí trendy a možnosti využití

• rozšíření na další aplikace GC/MS, GC/MS/MS, včetně farmacie, forenzní a potravinářské analýzy
• vývoj dalších inertních zdrojů pro reaktivní nosné plyny
• integrace s vysokorozlišenou GC a hyphenovanými technikami
• vylepšené softwarové knihovny zaměřené na H2 spektra

Závěr

Agilent HydroInert zdroj s H2 carrier gas představuje robustní řešení pro přechod z helia na vodík v GC/MS a GC/MS/MS. Umožňuje zachování spektrální věrnosti, vyšší citlivost, delší provozní intervaly a nákladovou efektivitu při zachování kompatibility s existujícími knihovnami.

Reference

• Agilent Technologies, EI GC/MS Instrument Helium to Hydrogen Carrier Gas Conversion, publ. 5994-2312EN, 2020
• US Patent 8,378,293, Quimby et al., In-Situ Conditioning in Mass Spectrometer Systems, 2013
• US EPA Method 8270D/E, Semivolatile Organic Compounds by GC/MS, Revize 2007/2018
• Churley M.; Quimby B.; Andrianova A., A Fast Method for EPA 8270 in MRM Mode Using the 7000 Series TQ GC/MS, Agilent 5994-0691EN, 2019