Purity Test of Epirubicin Hydrochloride with Reference to the Japanese Pharmacopoeia

Význam tématu

Test čistoty epirubicin hydrochloridu je zásadní pro zajištění bezpečnosti a účinnosti onkologické léčby. Detekce nežádoucích těkavých organických rozpouštědel (acetonu, methanolu, ethanolu, 1-propanolu) pomáhá splnit požadavky farmakopejí a minimalizovat riziko toxických vedlejších účinků.

Cíle a přehled studie / článku

Studie popisuje vývoj a validaci metody plynové chromatografie s FID detekcí podle Japonské farmakopeje. Cílem bylo stanovit koncentrace vybraných nečistot v epirubicinu hydrochloridu a ověřit opakovatelnost a selektivitu analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda spočívá v injekci vzorku standardu rozpustěného v N,N-dimethylformamidu (1 µL) na GC-FID systém. Nejpodrobněji:

• Systém: GC s plamenionizačním detektorem (FID)
• Kolona: InertCap WAX, 0,53 mm × 30 m, vrstva 1,00 µm
• Teplotní program: 40 °C (11 min), 10 °C/min do 90 °C, 50 °C/min do 130 °C (30 min)
• Pohyblivý plyn: helium při 25 kPa
• Injekce: split 1:15, teplota vstřiku 120 °C
• Detekce: FID při 150 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram standardní směsi prokázal vynikající rozlišení acetonu vůči internímu standardu 1,4-dioxanu (R = 32,1). Zjištěné průměrné relativní standardní odchylky (RSD) pro šestinásobné opakování jsou:

• Aceton: 0,5 %
• Methanol: 2,1 %
• Ethanol: 0,4 %
• 1-Propanol: 0,4 %
• 1,4-Dioxan (I.S.): 0,5 %

Stanovené koncentrace komponent ve standardu: aceton 1,25 µL/mL, methanol 0,0068 µL/mL, ethanol 0,30 µL/mL, 1-propanol 0,32 µL/mL, 1,4-dioxan 1,00 µL/mL.

Přínosy a praktické využití metody

Validated GC-FID postup umožňuje rychlé a přesné stanovení povolených organických nečistot v onkologických lécích. Výsledky lze přímo využít pro QA/QC v farmaceutických laboratořích a splnění regulačních požadavků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvíjející se směry zahrnují automatizaci vzorkování, integraci s hmotnostní detekcí pro vyšší citlivost a rozšíření spektra stanovovaných nečistot. Potenciál mají mikroreaktory pro rychlejší náběh teplotního programu a vyšší propustnost analýzy.

Závěr

Popsaná GC-FID metoda splňuje přísné požadavky Japonské farmakopeje na test čistoty epirubicin hydrochloridu. Vynikající rozlišení, nízké RSD a jednoduchá příprava vzorku ji předurčují pro rutinní kontroly kvality v průmyslových i výzkumných laboratořích.

Reference

1. GL Sciences Inc. Purity Test of Epirubicin Hydrochloride with Reference to the Japanese Pharmacopoeia. GC Technical Note GT054.