Analysis of PCBs in environmental matrices using triple quadrupole GC-MS/MS

Význam tématu

Polychlorované bifenyly (PCB) představují skupinu perzistentních organických polutantů, které se historicky využívaly v elektrických, hydraulických a průmyslových aplikacích díky své chemické stabilitě a nehořlavosti. Po zákazu výroby díky jejich bioakumulaci a toxicitě je klíčové spolehlivě detekovat PCB v řadě environmentálních matic na úrovně pod pg/L.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo ověřit výkon GC-MS/MS konfigurace Thermo Scientific TSQ 9610 pro stanovení PCB v povrchových vodách a půdách. Studie se zaměřila na hodnocení linearity, mez detekce (IDL), kvantifikační mez (LOQ) a robustnosti metody během rozsáhlé série injekcí.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky vody a půdy byly extrahovány pomocí kombinace separační nálevky a Soxhletovy extrakce, následně čištěny kyselinovými a zásaditými silikagelem a aluminy. K analýze sloužil systém GC-MS/MS složený z:

• Thermo Scientific TRACE 1610 GC s kolónou TRACE TR-PCB
• Thermo Scientific TSQ 9610 s NeverVent AEI ion source a XLXR detektorem
• Thermo Scientific AI/AS 1610 liquid autosampler
• Chromeleon CDS verze 7.3 pro akvizici dat

Akvizice probíhala ve dvou režimech: plný sken (FS, m/z 100–600) a cílený t-SRM (jeden prekurzor-produkt pár na kongener). Kalibrace izotopickou ředící kvantifikací pokrývala rozsah 0,10–2000 ng/mL.

Hlavní výsledky a diskuse

Režim t-SRM poskytl vysokou selektivitu a potlačil interferující složky matrice z plného skenu. Kritický pár PCB-123/PCB-118 dosáhl chromatografického rozlišení Rs 3 %. Kalibrační křivky vykázaly koeficient determinace R2 > 0,990 a AvCF %RSD < 20 %. Instrumentální meze detekce (IDL) byly stanoveny na 3–19 fg OC, což odpovídá 0,15–0,95 pg/L ve vodě a 0,015–0,095 ng/kg v půdě. Robustnost metody byla potvrzena opakovanou analýzou kontrolního vzorku (n=100), kde absolutní %RSD plochy < 11 % a iontové poměry v rámci ± 15 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rutinní stanovení PCB s extrémně nízkými detekčními limity a širokým lineárním rozsahem bez častých zásahů do zařízení. Vysoká selektivita a robustnost snižují riziko falešně pozitivních nebo negativních výsledků v komplexních matricích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikace na další perzistentní organické polutanty a využití vysoce rozlišovací hmotové spektrometrie pro potvrzení neznámých kongenerů. Další směry mohou zahrnovat miniaturizaci přípravy vzorků, automatizaci workflow a aplikaci umělé inteligence pro pokročilou interpretaci dat.

Závěr

Konfigurace Thermo Scientific TRACE 1610 GC–TSQ 9610 AEI s XLXR detektorem a izotopickou ředící kvantifikací představuje spolehlivou a citlivou platformu pro stanovení PCB v environmentálních matricích s mezerami detekce v řádu fg OC a vynikající robustností pro rutinní analýzu.

Reference

1. United States Environmental Protection Agency, EPA Method 1668C Chlorinated Biphenyl Congeners in Water, Soil, Sediment, Biosolids, and Tissue by HRGC/HRMS, April 2010.