NEMC: Reproducible trace analysis of PCBs in environmental matrices using triple quadrupole GC-MS/MS

Význam tématu

Polychlorované bifenyly (PCB) patří mezi perzistentní organické polutanty s vysokou chemickou stabilitou a toxicitou, které se kumulují v prostředí a představují riziko pro lidské zdraví a ekosystémy.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřuje na vyvinutí reprodukovatelné a citlivé metody pro stopovou analýzu PCB v různých environmentálních matricích (voda, půda) pomocí triple quadrupole GC-MS/MS. Autoři prezentují optimalizaci chromatografických a hmotnostně spektrometrických podmínek, hodnotí analytické parametry a demonstrují robustnost metody.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda zahrnuje:

• Extrahování vodných vzorků (1 L) separační nálevkou a pevných/semipevných vzorků (10 g sušiny) Soxhletovou extrakcí
• Čištění extraktů pomocí kyseliny/zásady a adsorpční chromatografie (silikagel, alumina)
• Koncentraci extraktů na 10–50 µl před injekcí

Instrumentace:

• GC-MS/MS (triple quadrupole) vybavený kolónou TRACE TR-PCB s tenkým filmem a vysokou tepelnou stabilitou
• Metoda t-SRM pro selektivní sledování precursor a produkt iontů s optimalizovanou kolizní energií

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla:

• Kompletní chromatografické separace 209 PCB kongenerů během ~21 min (rozlišení kritických párů As=1,2; Rs=3 %)
• Linearity v rozsahu 0,10–2000 ng/mL s koeficienty determinace R2>0,990 a průměrnými AvCF %RSD <20 %
• Detekční limity IDL 3–19 fg OC (odpovídá 0,15–0,95 pg/L ve vodě, 0,015–0,095 ng/kg v půdě) a LOQ 0,05 ng/mL
• Robustnost: více než 100 injekcí bez potřeby údržby či přetunování
• Reprodukovatelnost: QC %RSD 6,6–10,4 % pro všechny sledované kongenery

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda poskytuje vysokou citlivost, selektivitu a reprodukovatelnost. Umožňuje spolehlivý monitoring PCB v rámci environmentálního hodnocení, sanací a plnění legislativních požadavků (např. Stockholm Convention, limity US EPA).

Budoucí trendy a možnosti využití

Mezi očekávané směry patří:

• Zvýšení throughputu a automatizace přípravy vzorků
• Integrace s dalšími hmotnostními spektrometry a miniaturizace přístrojů
• Rozšíření aplikace na další perzistentní organické polutanty a komplexní matice

Závěr

Triple quadrupole GC-MS/MS s optimální chromatografií TRACE TR-PCB prokázal vysokou citlivost, selektivitu a robustnost při analýze PCB ve stopových koncentracích. Metoda splňuje požadavky na environmentální monitoring a podporuje efektivní řízení rizik.

Reference