Analytical and Retention Index for Pesticide Residues in Foods Using InertCap5 MS/NP

Význam tématu

Měření retenčních časů a retenčních indexů pesticidů v potravinách je zásadní pro spolehlnou identifikaci reziduí a zajištění souladu s bezpečnostními limity. Kapilární GC-MS metoda s přesnou kalibrací na lineární alkany pomáhá vytvářet bohaté databáze retenčních indexů a zkracuje dobu analýzy komplexních vzorků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem tohoto technického dokumentu je ukázat využití mikropolarní kolony InertCap 5MS/NP pro stanovení retenčních časů a retenčních indexů více než 200 pesticidů obsažených v referenčních směsích PL2005. Dokument popisuje postup přípravy, výpočet retenčního indexu a prezentuje výsledná data formou chromatogramů a tabulek.

Použitá metodika

Analýza byla prováděna za použití teplotního programování. Retenční index I se vypočítává podle vztahu založeného na lineární závislosti logaritmu retenčních časů referenčních alkanů na počtu uhlíků. Program teplot: 50 °C (1 min), nárůst 25 °C/min do 125 °C, poté 10 °C/min do 280 °C. Pro GC-MS skenování v rozsahu m/z 45–450.

Použitá instrumentace

• GC-MS: Shimadzu GCMS-QP2010 Plus
• Kolona: InertCap 5MS/NP, 0,25 mm I.D. × 30 m, tloušťka filmu 0,25 μm
• Přenašeč: helia, konstantní lineární rychlost 40 cm/s
• Injektor: splitless, objem 1 μl, teplota 250 °C
• Interface: 280 °C, iontové zdroj: 230 °C
• Referenční standardy: PL2005 agrochemicals GC/MS Mix I–VII, 2 ppm

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza referenčních směsí PL2005 prokázala lineární závislost retenčních časů pesticidů na počtu uhlíků alkanů, což potvrzuje validitu vzorce pro výpočet retenčního indexu i za teplotního programování. Pro každou skupinu směsí byly zobrazeny TICC chromatogramy a tabulkově uvedeny retenční časy i vypočtené indexy. Kolona InertCap 5MS/NP vykázala výbornou reprodukovatelnost a rozlišení řady strukturálně různorodých pesticidů.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a spolehlivá identifikace reziduí pesticidů v potravinách
• Možnost budování interních knihoven retenčních indexů pro podporu kvalitativní analýzy
• Široké uplatnění v laboratořích QA/QC, regulačních a výzkumných institucích

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj digitálních databází retenčních indexů, využití strojového učení pro predikci retenčních charakteristik nových sloučenin a integrace GC-MS metod do plně automatizovaných screeningových systémů pro multi-residuální analýzu.

Závěr

Metoda GC-MS s kolonu InertCap 5MS/NP a výpočtem retenčního indexu nabízí robustní a reprodukovatelné nástroje pro kvalitativní analýzu reziduí pesticidů v potravinách. Poskytuje detailní referenční data pro podporu rutinních i výzkumných aplikací.

Reference

• Věra Pacáková a Ladislav Feltl Chromatographic retention indices an aid to identification of organic compounds (1992) Ellis Horwood Limited