Shimadzu Food Safety Management Data Book

Význam tématu

Gas chromatografie s kapilárními kolony doplněná termionickou a elektronovou detekcí představuje základní nástroj pro monitorování reziduí pesticidů v potravinách. Metoda umožňuje citlivé oddělení a identifikaci širokého spektra sloučenin, což je kritické pro zajištění shody s maximálními povolenými limity reziduí a bezpečnost spotřebitelů.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo demonstrovat simultánní separaci 124 pesticidů (organochlorovaných, organofosfátových a nitrogen obsahujících) při použití čtyř typů kapilárních GC kolony (DB-1, DB-5, DB-1301, DB-17) a dvou komplementárních detektorů (FTD, ECD). Studie prezentuje chromatogramy a relativní retenční časy všech analyzovaných látek.

Použitá metodika a instrumentace

• Instrumentace: GC-17AAF ver.3 s autosamplerem AOC-20i
• Detektory: FTD-17 a ECD-17 (300 °C)
• Kolony: DB-1, DB-5, DB-1301, DB-17, 30 m × 0,25 mm I.D., film 0,25 µm
• Teplotní program (DB-1): 50 °C (1 min) → 120 °C (20 °C/min) → 300 °C (5 °C/min, 10 min)
• Přepravní plyn: helium při 150 kPa
• Injekce: splitless při 300 kPa (1 min), objem 2 µL
• Vzorky: pesticidy rozpuštěné v acetonu (koncentrace 0,5–2,0 mg/L)

Hlavní výsledky a diskuse

Experiment ukázal, že kombinace čtyř kapilárních kolony umožňuje plnou separaci všech 124 pesticidů. Chromatogramy z FTD i ECD poskytují vzájemně doplňující signály a tabulky relativních retenčních časů usnadňují screeningové analýzy. Optimalizovaný teplotní program zajišťuje adekvátní rozlišení jak lehkých, tak těžších pesticidních látek.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlý screening širokého spektra pesticidů před detailní selektivní analýzou. Je vhodná pro rutinní kontroly v laboratořích potravinářských podniků a v kontextu QA/QC. Snižuje počet následných selektivních analýz a šetří čas i náklady laboratorního provozu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší integrace GC–MS a LC–MS pro další zvýšení selektivity a specificity. Vývoj online čistících technik (např. GPC-GC/MS) i automatizovaných vzorkovačů dále zvýší propustnost a reproducibilitu. Důležitým směrem je také aplikace chemometrických nástrojů pro rychlé vyhodnocení rozsáhlých dat.

Závěr

Prezentovaná studie nabízí robustní a systematický přístup k analýze reziduí pesticidů v potravinách. Využití čtyř různých kapilárních kolony a dvou detektorů zajišťuje komplexní rozlišení a citlivost potřebnou pro moderní monitorovací programy.