Determination of aliphatic alcohols in alcohol mixtures using visible near-infrared spectroscopy

Význam tématu

Alifatické alkoholy jako ethanol a isopropanol jsou klíčovými složkami dezinfekčních prostředků. Přesné stanovení jejich poměru je zásadní pro kvalitu a účinnost antiseptik. Rychlá, nedestruktivní metoda ve formě VIS-NIR spektroskopie umožňuje sledovat tyto parametry v reálném čase, čímž optimalizuje výrobní a kontrolní procesy.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo vyvinout spolehlivou a efektivní metodu pro kvantitativní stanovení obsahu ethanolu a isopropanolu v laboratorních směsích. Studie zahrnovala 44 vzorků s koncentracemi od 0 do 100 % jednotlivých složek a kladla důraz na rychlost měření, jednoduchou přípravu vzorku a vysokou přesnost výsledků.

Použitá metodika a instrumentace

• Měření v transmisním režimu na přístroji Metrohm XDS RapidLiquid Analyzer (400–2500 nm).
• Vzorky uchovány v 8 mm jednorázových skleněných vialkách při 30 °C.
• Příprava spekter: druhá derivace pro potlačení bazálních odchylek.
• Vyhodnocení: parciální nejmenší čtverce (PLS) na vybraném spektrálním rozsahu (1300–1650 nm).
• Software: Vision Air 2.0 Complete pro akvizici, správu dat a vývoj kalibračních modelů.
• Kalibrační sada: 33 vzorků, validační sada: 11 vzorků.

Hlavní výsledky a diskuse

• Identifikace proměn v kombinovaném pásu O-H (~2100 nm) a první přesmyčném pásmu O-H (~1460 nm), korelující s koncentrací.
• Pro obě alkoholové složky byl použit PLS model se 3 faktory v oblasti 1300–1650 nm.
• Vysoce kvalitní korelace mezi referenčními a předpovězenými hodnotami (R² = 0,9998).
• Nízké standardní chyby kalibrace i validace (SEC ≤ 0,38 %, SECV ≤ 0,41 %, SEP ≤ 0,45 %).

Přínosy a praktické využití metody

• Analýza bez poškození vzorku a bez nutnosti složité preparace.
• Získání výsledků do jedné minuty, vhodné pro rychlou kontrolu jakosti v průmyslové výrobě.
• Možnost simultánního stanovení více parametrů ve směsi.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Implementace inline měření pro kontinuální dohled výrobních procesů (Industry 4.0).
• Rozšíření kalibrací na další složky (vlhkost, barviva, přídavné látky) a další typy alkoholu.
• Využití pokročilých algoritmů strojového učení pro zlepšení robustnosti modelů.

Závěr

VIS-NIR spektroskopie prokázala schopnost rychle a přesně kvantifikovat poměr ethanolu a isopropanolu v alkoholových směsích. Metody byly úspěšně validovány a nabízejí efektivní řešení pro průmyslovou kontrolu kvality dezinfekčních prostředků.

Reference

• Metrohm Application Note NIR-061, Version 1, July 2018.