Monitoring of DOTP production via esterification with inline analysis
Aplikace | 2021 | MetrohmInstrumentace
Plastifikátory hrají klíčovou roli při úpravě mechanických vlastností polyvinylchloridu a dalších polymerů.
Dioctyl tereftalát (DOTP) je jedním z nejpoužívanějších neftalátových plastifikátorů díky dobrým vlastnostem a bezpečnějšímu profilu než klasické ftaláty.
Kontinuální a rychlé sledování procesu esterifikace je zásadní pro udržení vysoké kvality produktu a efektivity výroby.
Cílem bylo vyvinout a demonstrovat inline analytický postup pro současné sledování více parametrů výroby DOTP pomocí spektroskopie v blízké infračervené oblasti (NIRS).
Proces zahrnuje přímou esterifikaci kyseliny tereftalové (TPA) s 2-ethylhexanolem (2-EH) v molárním poměru 1:2 za katalýzy při teplotách 160–235 °C a kontinuálním odstraňování vody.
Inline měření probíhá transflektančním způsobem pomocí mikrointeraktanční sondy, kterou se vzorek proudící mezi tělem sondy a zrcadlovou špičkou analyzuje v reálném čase.
Spektrometr NIRS XDS Process Analyzer – MicroBundle 9 kanálů umožňuje připojit až devět sond vzdálených až 35 m od analyzátoru.
• NIRS XDS Process Analyzer – MicroBundle 9 kanálů (Metrohm AG)
• Mikrointeraktanční imerzní sonda s nastavitelnou délkou optické dráhy
Model inline kalibrace NIRS umožnil současné sledování: 2-EH (20,4–67,9 %hm), TPA (0,025–31,3 %hm), vznikajícího DOTP (0–78,4 %hm), obsahu vody (0,1–0,5 %hm) a transferové rychlosti (0–100 %).
Porovnání NIRS signálu s referenčními metodami (titrační AN pro TPA, titrace AL pro 2-EH, HPLC pro esterifikaci a Karl Fischer pro vodu) potvrdilo vysokou přesnost a rychlou odezvu inline měření.
• Podstatné zkrácení doby zpětné vazby oproti offline odběrům a laboratornímu zpracování vzorků
• Eliminace chyb spojených s přípravou vzorků (ředění, filtrace, pipetování)
• Monitoring v reálném čase umožňuje okamžitou optimalizaci poměru TPA/2-EH a odstraňování vody v procesu
• Zvýšení výtěžnosti, kvality produktu a efektivity provozu
• Rozšíření metodiky na další typy esterifikačních a polymeračních procesů
• Využití pokročilých multivariačních algoritmů a strojového učení pro lepší robustnost kalibrací
• Integrace s procesním řízením pro plně automatizované úpravy parametrů reakce
• Nasazení v prostředích s ATEX certifikací a vzdálenými operačními stanicemi
Inline NIRS analýza výroby DOTP poskytuje rychlý, bezpečný a bezreagenciový způsob sledování klíčových parametrů reakce.
Nasazení NIRS XDS Process Analyzer zvyšuje kvalitu a efektivitu výroby plastifikátoru a umožňuje okamžitou reakci na změny v procesu.
• ASTM E1655: Standard Practices for Infrared Multivariate Quantitative Analysis
• ASTM D6122: Standard Practice for Validation of Multivariate Process Infrared Spectrophotometers
• AN-PAN-1041 Inline monitoring of free isocyanate (%NCO) content in polyurethane
• AB-414 Polymer analyses using near-infrared spectroscopy
NIR Spektroskopie
ZaměřeníPrůmysl a chemie
VýrobceMetrohm
Souhrn
Význam tématu
Plastifikátory hrají klíčovou roli při úpravě mechanických vlastností polyvinylchloridu a dalších polymerů.
Dioctyl tereftalát (DOTP) je jedním z nejpoužívanějších neftalátových plastifikátorů díky dobrým vlastnostem a bezpečnějšímu profilu než klasické ftaláty.
Kontinuální a rychlé sledování procesu esterifikace je zásadní pro udržení vysoké kvality produktu a efektivity výroby.
Cíle a přehled studie
Cílem bylo vyvinout a demonstrovat inline analytický postup pro současné sledování více parametrů výroby DOTP pomocí spektroskopie v blízké infračervené oblasti (NIRS).
Proces zahrnuje přímou esterifikaci kyseliny tereftalové (TPA) s 2-ethylhexanolem (2-EH) v molárním poměru 1:2 za katalýzy při teplotách 160–235 °C a kontinuálním odstraňování vody.
Použitá metodika a instrumentace
Inline měření probíhá transflektančním způsobem pomocí mikrointeraktanční sondy, kterou se vzorek proudící mezi tělem sondy a zrcadlovou špičkou analyzuje v reálném čase.
Spektrometr NIRS XDS Process Analyzer – MicroBundle 9 kanálů umožňuje připojit až devět sond vzdálených až 35 m od analyzátoru.
Použitá instrumentace
• NIRS XDS Process Analyzer – MicroBundle 9 kanálů (Metrohm AG)
• Mikrointeraktanční imerzní sonda s nastavitelnou délkou optické dráhy
Hlavní výsledky a diskuse
Model inline kalibrace NIRS umožnil současné sledování: 2-EH (20,4–67,9 %hm), TPA (0,025–31,3 %hm), vznikajícího DOTP (0–78,4 %hm), obsahu vody (0,1–0,5 %hm) a transferové rychlosti (0–100 %).
Porovnání NIRS signálu s referenčními metodami (titrační AN pro TPA, titrace AL pro 2-EH, HPLC pro esterifikaci a Karl Fischer pro vodu) potvrdilo vysokou přesnost a rychlou odezvu inline měření.
Přínosy a praktické využití metody
• Podstatné zkrácení doby zpětné vazby oproti offline odběrům a laboratornímu zpracování vzorků
• Eliminace chyb spojených s přípravou vzorků (ředění, filtrace, pipetování)
• Monitoring v reálném čase umožňuje okamžitou optimalizaci poměru TPA/2-EH a odstraňování vody v procesu
• Zvýšení výtěžnosti, kvality produktu a efektivity provozu
Budoucí trendy a možnosti využití
• Rozšíření metodiky na další typy esterifikačních a polymeračních procesů
• Využití pokročilých multivariačních algoritmů a strojového učení pro lepší robustnost kalibrací
• Integrace s procesním řízením pro plně automatizované úpravy parametrů reakce
• Nasazení v prostředích s ATEX certifikací a vzdálenými operačními stanicemi
Závěr
Inline NIRS analýza výroby DOTP poskytuje rychlý, bezpečný a bezreagenciový způsob sledování klíčových parametrů reakce.
Nasazení NIRS XDS Process Analyzer zvyšuje kvalitu a efektivitu výroby plastifikátoru a umožňuje okamžitou reakci na změny v procesu.
Reference
• ASTM E1655: Standard Practices for Infrared Multivariate Quantitative Analysis
• ASTM D6122: Standard Practice for Validation of Multivariate Process Infrared Spectrophotometers
• AN-PAN-1041 Inline monitoring of free isocyanate (%NCO) content in polyurethane
• AB-414 Polymer analyses using near-infrared spectroscopy
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Inline moisture analysis in fluid bed dryers by near-infrared spectroscopy
2021|Metrohm|Aplikace
AN-PAN-1050 Inline moisture analysis in fluid bed dryers by near-infrared spectroscopy Summary In the pharmaceutical industry, the fluid bed granulator/dryer is an integral point in the manufacture of powdered materials. Residual moisture must be kept within certain specifications to avoid…
Klíčová slova
metrohm, metrohmprocess, processwelded, weldedmoisture, moistureinteractance, interactanceslurries, slurriesnirs, nirsprobe, probegranules, granulescompression, compressionflange, flangeextrusio, extrusiopressurecontrolled, pressurecontrolledtemperatureand, temperatureandfitting
Inline monitoring of fermentation processes
2024|Metrohm|Aplikace
AN-PAN-1057 Inline monitoring of fermentation processes Determination of multiple parameters in a fermentation broth for bioethanol production Summary The concern for the development of alternative and renewable fuels has increased over the past several years. In particular, bioethanol is believed…
Klíčová slova
metrohm, metrohmfermentation, fermentationnirs, nirsreal, realproduction, productionethanol, ethanolprocess, processinline, inlineglucose, glucosetransflectance, transflectancetime, timemicrobundle, microbundlemonitoring, monitoringmash, mashhyaluronic
Monitoring quality parameters in standard cleaning baths
2020|Metrohm|Aplikace
AN-PAN-1055 Monitoring quality parameters in standard cleaning baths Measure ammonium hydroxide, simultaneously with inline analysis hydrogen peroxide, and hydrochloric acid Summary Silicon semiconductor devices are manufactured on highly polished wafers. Scratches and other imperfections on the wafer could affect the…
Klíčová slova
metrohm, metrohmcleanroom, cleanroomcleaning, cleaningprocess, processbaths, bathswafer, wafernirs, nirsreal, realwet, wetsubfab, subfabinline, inlinehcl, hclbench, benchsinglefiber, singlefibersinglepoint
Online process monitoring of octane number during catalytic reforming
2021|Metrohm|Aplikace
AN-PAN-1052 Online process monitoring of octane number during catalytic reforming Accurate analysis according to ASTM D2699 and ASTM D2700 Summary In refineries, high octane products are desired since they are used to produce premium gasoline. This production is a highly…
Klíčová slova
metrohm, metrohmnirs, nirsoctane, octaneprocess, processreal, realcatalytic, catalyticreforming, reformingnaphtha, naphthaxds, xdsastm, astminline, inlineanalyzers, analyzersupsets, upsetsshelter, sheltermicrobundle
