Determination of Pesticide Residues in Rice-Based Baby Food using GC-MS/MS with APGC™ after Extraction and Clean Up using QuEChERS

Význam tématu

Kontrola reziduí pesticidů v cereálních příkrmech pro kojence je zásadní pro ochranu zdraví nejvíce ohrožené věkové skupiny. Přísné limity stanovené evropskými předpisy vyžadují vysoce citlivé a spolehlivé analytické postupy, které zajistí dodržení maximálních povolených hladin (MRL).

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo ověřit analytickou metodu pro stanovení reziduí 166 pesticidů v rýžovém příkrmu pro kojence s detekčními limity pod úrovní MRL. Metoda kombinuje extrakci a čistění pomocí QuEChERS se stanovením na GC-MS/MS vybaveném atmosféricky tlakovanou plynovou chromatografií (APGC).

Použitá metodika

Vzorky (5 g) se hydratovaly a extrahovaly 10 ml acetonitrilu. Po přidání QuEChERS solí (MgSO4, NaCl, Na3 citrate dihydrát, Na2H citrate sesquihydrát) a centrifugaci se extrakt zmrazil přes noc. Následovalo čistění dSPE (MgSO4, PSA) a úprava kyselinou mravenčí. Výsledný extrakt se ředil 1:1 s acetonitrilem a injektoval na GC-MS/MS. Pro validaci byly použity dva spike levely 0,0005 a 0,001 mg/kg s pěti replikáty každý.

Použitá instrumentace

Gázová chromatografie dle předchozích publikovaných podmínek vybavená hmotnostním spektrometrem Xevo TQ-XS s APGC 2.0 (modifikátor voda). Teplota zdroje 150 °C, transferní linka 280 °C, corona proud 2,0 µA, pomocný plyn 200 l/h, kuželový plyn 265 l/h.

Hlavní výsledky a diskuse

• Senzitivita: 165 ze 166 pesticidů detekováno při 0,0003 mg/kg, u thiometonu bylo LOD 0,005 mg/kg.
• Identifikační kritéria: retenční časy ±0,1 min, 94 % iontových poměrů v toleranci ±30 %.
• Kalibrace: 96 % reziduí v rámci ±20 % tolerance, 95 % analyzátů dosáhlo r² > 0,98.
• Recovery: při spike 0,0005 mg/kg dosahovalo 90 % pesticidů 70–120 %; při 0,001 mg/kg to bylo 92 %.
• Opakovatelnost: RSDr ≤ 20 % u 96 % pesticidů při 0,5 µg/kg a u 100 % při 1 µg/kg.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí extrémně nízké detekční limity bez nutnosti složitého přístrojového nastavení či velkého objemu injekce. Umožňuje efektivní screening a kvantifikaci reziduí pro QA/QC laboratoře v potravinářském průmyslu i regulační orgány.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj by mohl směřovat k automatizaci extrakce a čistění, rozšíření seznamu analyzovaných sloučenin či kombinaci s technikami vysokorozlišené MS pro ještě vyšší selektivitu. Integrace do robustních platform pro rutinní monitoring může zvýšit throughput a průkaznost.

Závěr

Prokázaná metoda GC-MS/MS s APGC po QuEChERS extrakci je vysoce citlivá, reprodukovatelná a splňuje SANTE kritéria pro stanovení reziduí pesticidů v rýžovém příkrmu pro kojence pod úrovněmi MRL.

Reference

• Commission Directive 2006/125/EC of 5 December 2006 on processed cereal-based foods and baby foods for infants and young children. OJ L 339, 6.12.2006, p. 16–35
• Commission Delegated Regulation (EU) 2021/1041 of 16 April 2021 amending Delegated Regulation (EU) 2016/127 as regards the requirements on pesticides in infant formula and follow-on formula. OJ L 225, 25.6.2021, p. 4–6
• EURL-CF Validation Report 31A Determination of pesticide residues in rice based babyfood by LC-MS/MS and GC-MS/MS (QuEChERS method), 2019
• Document No. SANTE/11313/2021 Guidance Document on Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticides Residues Analysis in Food and Feed, 2019