DETERMINATION OF PESTICIDE RESIDUES IN RICE-BASED BABY FOOD USING GC-MS/MS WITH APGC™ AFTER EXTRACTION AND CLEAN UP USING QUECHERS

Význam tématu

Stanovení reziduí pesticidů v potravinách určených pro kojence a malé děti je kritické pro ochranu zdraví nejzranitelnějších spotřebitelů. Nízké maximální limity reziduí (MRL) vyžadují vysoce citlivé a spolehlivé analytické postupy, které zajistí dodržení legislativních požadavků a zároveň minimalizují riziko expozice škodlivým látkám.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit výkonnost metody založené na plynové chromatografii s tandemovou hmotnostní spektrometrií (GC-MS/MS) podporované atmosférickou tlakovou plazmovou ionizací (APGC) na přístroji Xevo TQ-XS. Analýza se zaměřila na stanovení 166 pesticidů v rýžových kojeneckých příkrmech při koncentracích až do 0,0003 mg/kg, s využitím extrakce a čištění pomocí protokolu QuEChERS.

Použitá metodika a instrumentace

Popis postupu:

• Extrahování 5 g vzorku kojenecké stravy s acetonitrilem a směsí solí QuEChERS (MgSO4, NaCl, citráty).
• dSPE čištění s přídavkem MgSO4 a PSA, mražení, následně přídavek kyseliny mravenčí a ředění acetonitrilem.
• Dva úrovně štěpení (0,0005 a 0,001 mg/kg) s pěti replikáty pro ověření správnosti a opakovatelnosti.

Instrumentace:

• Plynový chromatograf s podmínkami dle doporučených postupů.
• Hmotnostní spektrometr Xevo TQ-XS s APGC 2.0 (150 °C, korona proud 2 µA, modulovaný proud vody jako modifikátor).

Hlavní výsledky a diskuse

Citlivost metody:

• Lze detekovat 165 z 166 analyzovaných pesticidů na úrovni 0,0003 mg/kg.
• Instrumentální limity detekce typicky ≤ 0,0003 mg/kg (pro thiometon 0,005 mg/kg).

Lineární kalibrace:

• 96 % látek mělo zbytkové odchylky v ±20 % dle SANTE.
• 95 % analyzovaných látek vykázalo koeficient r2 > 0,98.

Rektovatelnost a správnost:

• Průměrné procento zpětných zisků 90 %–92 % v rozpětí 70–120 %.
• Opakovatelnost (RSDr) ≤ 20 % pro 96 % látek při 0,0005 mg/kg a pro 100 % látek při 0,001 mg/kg.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou citlivost bez nutnosti velkých objemových injekcí, výměny rozpouštědel či programovaných teplotních injektorů. Vysoká míra automatizace a robustnost přístroje umožňuje její nasazení v rutinní kontrole kvality kojeneckých potravin a v regulačních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se zesílený tlak na další snižování LOD a zkracování doby analýzy kombinací APGC s dalšími snímači. Integrace výsledků do digitálních systémů sledovatelnosti potravin a adaptace na multireziduální screening budou klíčové pro budoucí rozvoj oboru.

Závěr

Popsaná metoda splňuje přísné požadavky SANTE na validaci pro stanovení pesticidů v kojeneckých příkrmech. Umožňuje spolehlivé a reprodukovatelné měření reziduí při velmi nízkých koncentracích, čímž přispívá k ochraně zdraví nejmenších spotřebitelů a zajištění souladu s legislativou.

Reference

1. Commission Directive 2006/125/EC of 5 December 2006 on processed cereal-based foods and baby foods for infants and young children.
2. Commission Delegated Regulation (EU) 2021/1041 of 16 April 2021 amending Delegated Regulation (EU) 2016/127 on pesticides in infant formula and follow-on formula.
3. EURL-CF. Validation Report 31A. Determination of pesticide residues in rice based babyfood by LC-MS/MS and GC-MS/MS (QuEChERS method), 2019.
4. Document No. SANTE/11313/2021. Guidance Document on Analytical Quality, Control, and Method Validation Procedures for Pesticides Residues Analysis in Food and Feed, 2019.