Determination of Pesticide Residues in Cottage Pie Baby Food Using GC-MS/MS With APGC After Extraction Using QuEChERS and Clean-up With Oasis PRiME HLB SPE

Význam tématu

Vysoká citlivost a spolehlivost při stanovení reziduí pesticidů v dětských potravinách je klíčová pro ochranu nejzranitelnější skupiny spotřebitelů. Nízké hladiny povolených reziduí podle evropských předpisů vyžadují analytické metody, které dokážou detekovat stovky látek v komplexních potravinových matricích s vysokým obsahem tuků, fosfolipidů a pigmentů.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo ověřit výkon multireziduální metody pro více než 200 pesticidů v cottage pie baby food, tedy potravině obsahující maso a zeleninu. Studie demonstruje úpravu QuEChERS postupu nahrazením disperzní SPE (dSPE) průtočnou SPE s Oasis PRiME HLB a využití GC–MS/MS s atmosferickou tlakovou GC (APGC) pro maximální selektivitu a citlivost.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek cottage pie baby food byl extrahován podle modifikovaného protokolu QuEChERS CEN 15662 s průtočnou čistící SPE kartou Oasis PRiME HLB. Matricově korelované kalibrace pokrývala rozsah 0,00025 až 0,02 mg/kg. Analýza probíhala na:

• GC–MS/MS systému Xevo TQ-XS s APGC
• Splitless injekci 1 µl extraktu v acetonitrilu
• Softwarech MassLynx a TargetLynx pro zpracování dat
• Standardizační sadě GC Multiresidue Pesticide Kit (Restek)

Hlavní výsledky a diskuse

Citlivost metody umožnila detekci 209 ze 211 analyzovaných pesticidů při 0,00025 mg/kg. Téměř 97 % kalibračních křivek vykázalo koeficient r2 > 0,99 a odchylky zpětně vypočtených koncentrací byly v tolerance ±20 %. Identifikační kritéria (retence ±0,1 min., iontové poměry ±30 %) byla splněna z 92 % analyzovaných látek. Recovery v koncentracích 0,0005 a 0,001 mg/kg dosáhly 87 % a 93 %, opakovatelnost byla na úrovni 97 % a 99,5 % analyzovaných látek pod limitem 20 % RSDr.

Přínosy a praktické využití metody

Rychlá průtočná SPE s Oasis PRiME HLB výrazně snižuje čas a zvyšuje čistotu extraktů bez ztráty analyzované cílové skupiny. APGC zvyšuje selektivitu a citlivost oproti klasické elektronové ionizaci. Celá metoda je vhodná pro rutinní kontrolu dodržování MRL stanovených pro potraviny určené kojencům a malým dětem.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj metod může směřovat k automatizaci průtočné SPE, rozšíření cílových látek o nové sloučeniny a integraci s vysokorychlostními chromatografiemi. Využití APGC–MS/MS se očekává i v dalších oblastech kontroly potravinových matric s vysokou komplexitou, například v analýze dioxinů, kontaminantů nebo residue profilingu.

Závěr

Metoda založená na QuEChERS extrakci s průtočnou Oasis PRiME HLB SPE a GC–MS/MS s APGC prokázala vynikající citlivost, selektivitu, přesnost a opakovatelnost. Umožňuje spolehlivou detekci a kvantifikaci reziduí pesticidů v baby food při velmi nízkých koncentracích a je plně v souladu s danými SANTE směrnicemi.

Reference

1. Delegované nařízení EU 2021/1040 a 2021/1041 upravující MRL pro kojenecké potraviny
2. CEN EN 15662:2018 – QuEChERS multimethod
3. SANTE/11312/2021 – Metodické pokyny pro validaci pesticidních metod
4. Waters Application Briefs: použití APGC a Oasis PRiME HLB SPE v potravinové analýze