Analysis of furan and alkylfuransin food commodities using headspace SPME arrow and GC-MS

Význam tématu

Furan a jeho alkylované deriváty vznikají při tepelných úpravách potravin a jsou považovány za potenciálně karcinogenní látky. Sledování jejich obsahu ve výživových produktech je kritické pro hodnocení expozice spotřebitelů a zajištění bezpečnosti potravin.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a optimalizovat postup založený na HS-SPME arrow kombinované s GC-MS pro kvantitativní stanovení furanu, 2-metylfuranu, 3-metylfuranu, 2-ethylfuranu, 2,5-dimethylfuranu a 2-pentylfuranu v kojenecké výživě a instantní kávě. Jako interní standardy byly použity izotopicky značené varianty vybraných analytů.

Použitá instrumentace

• GC-MS: Agilent 7890B GC spojený s 5977B MSD
• Kolona: Rxi-624Sil MS (30 m × 0,25 mm ID, 1,40 µm) Restek
• SPME arrow: Topaz 1,8 mm ID, přímý liner (Restek cat. 23280)
• Přenosová teplota: 280 °C; zdroj: 325 °C; kvadrupól: 200 °C; SIM režim; helium 1,4 mL/min

Použitá metodika

• Vzorkování: do 0,5 g vzorku kojenecké výživy (10 mL 30 % NaCl) a 0,5 g instantní kávy (5 mL 30 % NaCl) byly přidány interní standardy a analyty.
• Extrakce: 50 °C, 250 rpm, 10 min HS-SPME arrow pro výživu; 1 min pro kávu.
• Desorpce: 280 °C, 1 min, režim split 1:10 (výživa) a 1:100 (káva).
• Optimum: wide range carbon coating; extrakční teplota 50 °C; doba extrakce 10 min jako kompromis citlivosti a propustnosti.

Hlavní výsledky a diskuse

Srovnání HS-SPME arrow, tradičního SPME a statického headspace prokázalo vyšší signály a lepší poměr signál/šum u arrow pro většinu analyzovaných sloučenin. Metoda vykázala lineární odezvu v rozsahu 1,25–8 000 ng (R²>0,995) a přesnost 87–113 % v kojenecké výživě a 83–125 % v kávě. Zvýšené hodnoty přesnosti u vysokých koncentrací kávy svědčí o možném vlivu manipulace se vzorkem.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou, reprodukovatelnou a vysoce citlivou kvantifikaci furanu a alkylfuranu v potravinářských matricích. Díky jednoduché přípravě vzorku a robustnímu HS-SPME arrow se hodí pro rutinní QA/QC laboratoře i výzkumná pracoviště zabývající se analýzou škodlivých VOC.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další typy potravinových vzorků a komplexní matice.
• Automatizace a vysokopropustné platformy pro rutinní monitoring.
• Vývoj nových SPME povlaků s vyšší selektivitou pro cílené skupiny VOC.
• Integrace výsledků do modelů expozice a hodnocení zdravotních rizik.

Závěr

Vyvinutá HS-SPME arrow GC-MS metoda nabízí robustní a citlivý nástroj pro stanovení furanu a alkylfuranu v kojenecké výživě a kávě, splňující kritéria linearity, přesnosti a opakovatelnosti.

Reference

• Crews C., Castle L., Trends Food Sci. Technol. 2007, 18, 365–372.
• Limacher A. et al., J. Agric. Food Chem. 2008, 56, DOI: 10.1021/jf800268t.
• Frank S. et al., J. Chromatogr. A 2020, 1622, 461119.
• Märk T. D. et al., J. Agric. Food Chem. 2006, 54, 2786–2793.
• IARC Monographs on the Evaluation of Carcinogenic Risks to Humans 1995.
• Frank S. et al., J. Chromatogr. B 2021, 1179, 122765.