Quantitative Analysis of Furan and Alkylfurans in Processed Food Using Headspace GC-MS

Význam tématu

Furan a jeho alkylované deriváty patří mezi volatilní aromatické látky, které se tvoří při tepelném zpracování potravin. Díky svým karcinogenním vlastnostem a dosud neregulovaným limitům v potravinářských normách představují významný rizikový faktor. Kvantitativní analýza těchto sloučenin je proto klíčová pro kontrolu kvality a bezpečnosti potravin.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit citlivou a reprodukovatelnou metodu pro stanovení furanu a šesti alkylfuranů v různých typech průmyslově zpracovaných potravin. Metoda využívá automatizovaný odběr vzorku z hlavy prostoru (headspace) a analýzu GC-MS. Studie porovnává výsledky získané externí kalibrací a metodou standardního přídavku za účelem hodnocení vlivu matric.

Použitá instrumentace

• plynový chromatograf s hmotnostním spektrometrem GCMS-QP2050 (Shimadzu)
• headspace sampler HS-20 NX (Shimadzu)
• iontový zdroj DuraEase pro sníženou údržbu

Použitá metodika

Vodu, NaCl a homogenizovaný vzorek (1 g) se přidávaly do 20ml vialu a celý objem byl zahuštěn na 4 g NaCl a 9 ml minerální vody. Pro kalibraci se připravily standardní roztoky furanů v metanolu s koncentracemi 20–50000 µg/kg. Analýza probíhala následovně:

• inkubace vialu při 60 °C po dobu 15 minut
• tlaková extrakce hlavy prostoru (100 kPa N₂)
• přenos do kolony SH-I-5MS (60 m × 0,32 mm I.D., 1 µm)
• plynová chromatografie se splitovým poměrem 5:1 a konstantní lineární rychlostí helia (30 cm/s)
• hrotová teplota iontového zdroje 200 °C, rozhraní 250 °C
• detekce v režimu SIM s charakteristickými m/z pro každý analyz

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky ukázaly velmi dobrou linearitu (R² > 0,9998) v rozsahu až do 50000 µg/kg. Opakovatelnost při nejnižší koncentraci (20 µg/kg) byla lepší než 10 % RSD pro všechny sloučeniny. Analýza reálných vzorků (káva, dětská výživa, konzervovaný makrel) odhalila, že metoda externí standardní kalibrace a standardního přídavku poskytují podobné výsledky u kávy, ale významně se liší u komplexních matric (dětská výživa, konzervy). To potvrzuje nutnost použití metody standardního přídavku při nepřítomnosti izotopicky značených interních standardů.

Přínosy a praktické využití metody

Compactní design přístrojové sestavy šetří prostor v laboratoři a DuraEase iontový zdroj minimalizuje údržbu. Automatizovaný sampler HS-20 NX zvyšuje produktivitu a reprodukovatelnost odběru hlavy prostoru. Metoda je snadno aplikovatelná v potravinářských laboratořích pro kontrolu kvality a bezpečnosti potravin.

Budoucí trendy a možnosti využití

Výhledově lze metodu rozšířit o izotopově značené standardy pro eliminační matriční efekty, high-resolution GC-MS či tandemovou spektrometrii pro lepší selektivitu. Dále je možné implementovat online headspace systémy pro nepřetržitý monitoring výrobních linek a rozvíjet moderní automatizační řešení s umělou inteligencí pro rychlejší vyhodnocení dat.

Závěr

Headspace GC-MS metoda s GCMS-QP2050 a HS-20 NX prokázala vysokou citlivost, linearitu a opakovatelnost v kvantifikaci furanu a alkylfuranů v různých potravinových matricích. Pro matričně náročné vzorky je doporučeno použití metody standardního přídavku.

Reference

1) Food Safety Commission, Alkylfuran Fact Sheet, 2023.
2) Motoki Ogiso et al., Simultaneous Analytical Method of Furan and Alkyl Furans in Processed Foods, Food Hygiene and Safety Science 64(1):29–33, 2023.