Analysis of Semivolatile Organic Compounds with US EPA 8270E Using the Agilent 7000E Triple Quadrupole GC/MS

Význam tématu

Odborná analýza pololátkových organických sloučenin je klíčová pro dodržování environmentálních regulací a zajištění kvality vody, půdy či potravinářských vzorků. Metoda EPA 8270E stanovuje požadavky na citlivost, selektivitu a rozsah kvantifikace pro širokou škálu SVOCs s různými chemickými vlastnostmi. Pokročilé GC/TQ/MS techniky umožňují odstraňovat rušivé matricové interference, zvyšovat průchodnost laboratoře a snižovat spotřebu vzorků i rozpouštědel, což přispívá k udržitelnosti a efektivitě analýz.

Cíle a přehled studie

Tento dokument popisuje vývoj a ověření citlivé a přesné metody pro stanovení SVOCs podle EPA 8270E na přístrojové sestavě Agilent 7000E Triple Quadrupole GC/MS. Hlavními cíli byly detekce nízkých koncentrací za zachování širokého dynamického rozsahu, optimalizace chromatografických podmínek pro rozlišení izomerů a demonstrace výhod režimu dMRM.

Použitá instrumentace

• Agilent 8890 GC se split/splitless vstupem a 7693A automatickým vzorkovačem
• Triplový kvadrupólový hmotnostní detektor Agilent 7000E
• Kolona Agilent J&W DB-8270D UI, 30 m × 0,25 mm, 0,25 µm
• Extractor lens 9 mm pro zlepšení linearity a citlivosti
• Systémy řízení průtoku a program řízení teploty (pulsní injekce 5:1, retenční časové zamykání)

Použitá metodika

Vzorky se připravily ředěním 2000 µg/mL standardu SVOCs v dichlormethanu pomocí 11 kalibračních úrovní (0,005–10 µg/mL) za přítomnosti interních standardů. Chromatografické parametry zahrnovaly pulsed split injekci 1 µL s poměrem 5:1, izotermní vstup 280 °C a gradaci pece až na 320 °C v 16,9 min běhu. Režim dMRM se nastavil pro zachycení minimálního počtu přechodů při současné maximální selektivitě. Retenční časové zamykání se využilo pro udržení přesné polohy píků po údržbě systému.

Hlavní výsledky a diskuse

• Izomery benzo[b]fluorantenu a benzo[k]fluorantenu byly rozlišené s 88,6 % rozlišením (2 µg/mL).
• Kalibrace pokryly většinu analytů v rozsahu 0,005–10 µg/mL, průměrná relativní standardní odchylka činila přibližně 7 %.
• Pět analytů náchylných k artefaktům bylo kalibrováno kvadratickým fitováním s R² > 0,99 a RSD < 20 %.
• U NDMA bylo dosaženo výborné linearity (R² = 0,9995) a nízké RSD (5,7 %), i přes rané eluce v rozpouštědle.
• Extrakční čočka 9 mm a dMRM režim výrazně snížily matricové interference a zvýšily citlivost, což umožnilo menší objemy extraktů a úsporu rozpouštědel.

Přínosy a praktické využití metody

Vysoká selektivita a citlivost GC/TQ/MS v dMRM režimu urychluje vyhodnocení dat a minimalizuje rušení matrikou. Snížení objemu extraktu vede k nižším nákladům na rozpouštědla a odpad. Udržitelnost laboratoře se zlepšuje díky méně časté údržbě kolony a vstupní komory. Metoda je vhodná pro environmentální monitoring, QA/QC v průmyslových laboratořích a výzkumné aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace vysokorychlostního dMRM a dalších režimů akvizice pro širší pokrytí sloučenin.
• Miniaturizace vzorkovacích systémů a přechod k zelenějším rozpouštědlům či alternativním extrakčním technikám.
• Automatizace a pokročilá data mining řešení zkracující dobu analýzy a usnadňující správu velkých datových objemů.
• Další optimalizace retenčního časového zamykání pro multi-laboratorní harmonizaci výsledků.

Závěr

Popsaná metoda na Agilent 7000E Triple Quadrupole GC/MS splňuje požadavky EPA 8270E na citlivost, selektivitu a dynamický rozsah kalibrace pro SVOCs. Kombinace dMRM, retention time locking a pulsed split injekce poskytuje stabilní a udržitelný analytický postup s nízkými provozními náklady.

Reference

1. Churley M., Tesh J., Kohl L. A Fast Method for EPA 8270 in MRM Mode Using the 7000 Series Triple Quadrupole GC/MS. Agilent Technologies, 2019.
2. Churley M., Fausett E., Walker D. EPA 8270 Re-Optimized for Widest Calibration Range on the 5977 Inert Plus GC/MSD. Agilent Technologies, 2018.
3. Anderson K.A., Hotchkiss S.D., Lang B.E. Modified ion source triple quadrupole mass spectrometer gas chromatograph for polycyclic aromatic hydrocarbon analyses. J. Chromatogr. A. 2015;1419:89–98.
4. Stone P., Benner B. New Dynamic MRM Mode Improves Data Quality and Triple Quad Quantification in Complex Analyses. Agilent Technologies, 2009.
5. U.S. Environmental Protection Agency. Semivolatile Organic Compounds by GC/MS; Method 8270E, Revision 4, 2018.