Analysis of BTEX-MTBE by Purge and Trap (P&T) Concentration and Determination by Gas Chromatography and Photoionization Detection (GC/PID)

Význam tématu

Analýza BTEX (benzen, toluen, ethylbenzen, xyleny) a MTBE je nezbytná v environmentální a průmyslové analytice. Tyto sloučeniny jsou toxické složky benzinu, mobilní v půdě a podzemní vodě a slouží jako indikátory znečištění.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je demonstrovat citlivou a rychlou metodu pro stanovení BTEX a MTBE pomocí koncentrace Purge and Trap (P&T) a plynové chromatografie s fotoionizační detekcí (GC/PID), splňující požadavky metod US EPA 8021B a 8000D.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly koncentrovány na přístroji OI Analytical Eclipse 4760 P&T s autosamplerem 4551A a modulem LV-20 pro přidání interních a surrogačních standardů. GC analýza proběhla na Agilent 7890A s detektorem OI Analytical 4450 PID/FID a kolonu Restek Rxi-624Sil MS. Metoda zahrnovala:

• Kalibraci sedmi koncentrací: 0,5–200 ppb pro BTEX, 1–400 ppb pro MTBE a xyleny
• Stanovení MDL na 0,25 ppb pro BTEX a 0,5 ppb pro MTBE
• Ověření IDP na 50 ppb (100 ppb pro některé analyty) a LLOQ na 0,5–1 ppb

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace dosáhly koeficientu korelace ≥ 0,999 a %RSD ≤ 5 % pro průměrnou reakci. MDL splnila kritéria 40 CFR a ověření IDP i LLOQ splnilo požadavky přesnosti (±30 % pro IDP, ±20 % pro LLOQ). Celková doba analýzy GC činí 12,1 min, včetně příprav 15 min mezi injekcemi.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda je jednoduchá, robustní a nabízí nízké detekční limity i vysokou reprodukovatelnost. Vhodná je pro rutinní monitoring kvality vody, půdy a pohonných hmot, programy sledování úniků z podzemních nádrží (UST) a QA/QC v petrochemických laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj směřuje k plné automatizaci, integraci s hmotnostní spektrometrií pro vyšší selektivitu, rozšíření spektra analyzovaných sloučenin a online monitorování v terénu pro okamžité vyhodnocení znečištění.

Závěr

Kombinace P&T a GC/PID pro stanovení BTEX-MTBE poskytuje spolehlivou, rychlou a vysoce citlivou analytickou metodu splňující přísné normy EPA, ideální pro průmyslové a environmentální aplikace.

Použitá instrumentace

• OI Analytical Eclipse 4760 P&T Sample Concentrator
• OI Analytical 4551A autosampler
• LV-20 Standard Additions Module
• Agilent 7890A GC
• OI Analytical 4450 PID/FID detektor
• Restek Rxi-624Sil MS kolona (30 m, 0,25 mm ID, 1,4 µm film)

Reference

1. Leusch F., Barktow M.: A Short Primer on Benzene, Toluene, Ethylbenzene, and Xylenes in the Environment and in Hydraulic Fracturing Fluids, Griffith University, 2010.
2. Irwin R.: Environmental Contaminants Encyclopedia, National Park Service, 1997.
3. USEPA Method 8021B: Aromatic and Halogenated Volatiles by Gas Chromatography Using Photoionization and/or Electrolytic Conductivity Detectors, Revision 3, 2014.
4. USEPA Method 8000D: Determinative Chromatographic Separation, Revision 4, 2014.