Analysis of EDB, 123-TCP, and DBCP By USEPA Method 524.3

Význam tématu

Analýza EDB, 123-TCP a DBCP v pitné vodě je klíčová pro sledování kontaminace halogenovanými uhlovodíky. Tyto látky představují zdravotní riziko i při nízkých koncentracích. Přesné stanovení podporuje bezpečnost vody, splnění regulačních limitů a ochranu veřejného zdraví.

Cíle a přehled studie / článku

Článek popisuje aplikaci metody USEPA 524.3 s technologií purge-and-trap a analýzou pomocí GC/MS v režimu SIM pro stanovení 1,2-dibromoethanu, 1,2,3-trichloropropanu a 1,2-dibromo-3-chloropropanu v pitné vodě. Cílem je ověřit citlivost, přesnost a reprodukovatelnost metody a porovnat ji s dřívějšími postupy založenými na GC/ECD s mikroextrakcí.

Použitá metodika

Metoda respektuje požadavky USEPA 524.3 včetně sedmibodové kalibrace (20–2000 ppt), demonstrace schopnosti (IDC) při 100 a 250 ppt a ověření polohy detekčního limitu (20 ppt) pomocí HRPIR. Vzorky byly konzervovány kyselinou askorbovou/maleinovou.

Použitá instrumentace

• Purge-and-Trap: Eclipse 4760 s pastí #10 (Tenax®/silika gel/CMS)
• Autosampler: OI 4100 Water/Soil Sample Processor
• GC: Agilent 7890A s kolonkou Restek Rtx-VMS (20 m × 0,18 mm ID, 1 μm)
• MS: Agilent 5975C v režimu SIM (5,19 skenů/s, selektivní ionty pro sedm skupin sloučenin)

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky vykázaly lineární odezvu s průměrným %RSD 1,8–15,6 % a účinností 99–112 %. IDC testy (100 a 250 ppt) prokazují opakovatelnost RSD <2 % (DBCP až 4,9 %) a přesnost 99–110 %. Validace MRL na úrovni 20 ppt potvrdila hodnoty v rozmezí 86–132 % pro HRPIR a přesnost 104–119 %, všechny parametry splňují požadavky USEPA 524.3.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoduchá příprava vzorku bez mikroextrakce
• Nižší limity stanovitelnosti díky selektivní detekci MS
• Rychlý analytický běh (cca 12,8 min na vzorek)
• Vhodné pro rutinní monitoring pitné i povrchové vody

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj pastí s nižším zbytkem konzervačních látek, implementace vysokorozlišovací MS (HRMS), plně automatizované pracovní postupy a rozšíření metodiky na další halogenované organické látky. Potenciál integrace on-line monitorovacích systémů.

Závěr

Metoda USEPA 524.3 s purge-and-trap a GC/MS SIM nabízí rychlý, citlivý a spolehlivý alternativní postup k metodám 504.1 a 8011 pro stanovení EDB, 123-TCP a DBCP v pitné vodě.

Reference

1. USEPA Method 524.3 Measurement of Purgeable Organic Compounds in Water by Capillary Column GC/MS, Version 1.0, June 2009
2. USEPA Method 504.1 1,2-Dibromoethane, 1,2-Dibromo-3-chloropropane and 1,2,3-Trichloropropane in Water by Microextraction and GC, Revision 1.1, 1995
3. USEPA Method 8011 1,2-Dibromoethane and 1,2-Dibromo-3-Chloropropane by Microextraction and GC, Revision 0, July 1992