Analysis of Volatile Organic Compounds in Wine by Purge and Trap Concentration and Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS)

Význam tématu

Volatilní organické sloučeniny (VOCs) utvářejí klíčové aroma a chuťové vlastnosti vína. I v nízkých koncentracích mohou významně ovlivnit senzorický profil, ať už se jedná o ovocné, květinové nebo kořenité tóny. Chemická analýza těchto složek přináší objektivní data, která pomáhají vinařům optimalizovat proces zrání hroznů i fermentace a zlepšovat kvalitu konečného produktu.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem studie bylo vyvinout a ověřit metodu pro izolaci a kvantifikaci VOCs ve vzorcích vína pomocí techniky purge and trap a následné analýzy plynovou chromatografií s hmotnostní detekcí (GC/MS). Studie zahrnovala kalibraci standardních sloučenin, screening různých odrůd vín a identifikaci cílových i doplňkových sloučenin.

Použitá metodika

Při přípravě vzorků byla aplikována metoda purge and trap podle EPA 8260B. Vzorek vína byl purgován helium při 40 mL/min a 45 °C po dobu 11 minut na trapu Tenax/silika gel/CMS. Následovalo termo-nárazové desorpční programy (180–240 °C) a převedení analyzátů do GC kolony. Chromatografické podmínky zahrnovaly kolonu Restek Rtx-VMS (30 m × 0,25 mm ID, 1,4 μm), program teplot od 40 °C do 220 °C a split 150:1. Hmotnostní detektor skenoval v rozsahu 35–300 amu s frekvencí 5,2 skenu/s.

Použitá instrumentace

• Purge and Trap OI Analytical 4760 s autosamplerem 4100
• GC/MS Agilent 7890A/5975C
• Kolona Restek Rtx-VMS 30 m × 0,25 mm ID, 1,4 μm
• Gazy: helia pro purge a kapalné fáze, dusík pro autosampler

Hlavní výsledky a diskuse

Pro jednotlivé cílové VOCs byly vytvořeny sedmibodové kalibrace s rozsahem až 100 ppm a s RSD ≤ 15 %. Mezi kvantifikované složky patřily alkoholy (n-propanol, isobutanol, isoamylalkohol) a estery (ethylacetát, ethylhexanoát, ethylkaprylát, ethylkaprát). Celkem bylo ve vzorcích identifikováno několik desítek sloučenin, z nichž knihovní vyhledávání odhalilo i sírovitý oxid a ethylbutanoát jako TICs. Je potvrzeno, že koncentrace ethylacetátu (80–160 mg/L) ovlivňuje sladší či defektní vjem, zatímco isoamylalkohol (15–75 ppm) podporuje ovocné tóny.
Analýza různých odrůd (chardonnay, pinot grigio, sauvignon blanc, růžové a červené odrůdy) ukázala souvislost mezi tělem vína (light, medium, full bodied) a koncentracemi klíčových VOCs. Monitoring kontaminace systému prokázal, že po opakovaných injekcích vysokých koncentrací (> 1 ppm) dochází k hromadění píků při 3–4,5 min a že jediným spolehlivým opatřením je zastřihnutí kolony u detektoru či instalace guard kolony.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda purge and trap s GC/MS poskytuje kvantitativní a reprodukovatelnou analýzu aroma-aktivních složek ve víně. Vinaři mohou na základě výsledků upravovat ošetření hroznů, délku macerace a parametry fermentace. Metoda rovněž umožňuje kontrolu sulfitu jako konzervantu a včasné odhalení nežádoucích defektů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření knihoven TICs, integrace technik stable-isotope dilution pro vyšší přesnost a spojení s olfaktometrickou analýzou. Využití pokročilých datových nástrojů a strojového učení může posílit korelaci chemického profilu s vjemovými charakteristikami vína.

Závěr

Purge and trap koncentrační technika spolu s GC/MS se ukázala jako robustní a citlivá pro analýzu hlavních těkavých aromatických složek vína. Objektivní kvantifikace VOCs přináší vědecky podložené poznatky pro optimalizaci výroby a kontrolu kvality.

Reference

• Where Wine Flavors Come From The Science of Wine Aromas WineFolly 2015
• The Why Behind a Wine’s Bouquet NBC News Technology and Science 2006
• The Bottom Line on Sulfites in Wine WineFolly 2014
• Common Types of Wine the Top Varieties WineFolly 2015
• Wine Fault Wikipedia Rev January 2018
• USEPA Method 8260B Volatile Organic Compounds by Gas Chromatography Mass Spectrometry Revision 2 December 1996