Reliable analysis of ethylene oxide and 2-chloroethanol in food samples using gas chromatography mass spectrometry

Význam tématu

Ethylenoxid (EO) a jeho degradant 2-chlorethanol jsou regulované ochranné látky se stanovenými maximálními limity reziduí v potravinách vzhledem k jejich mutagenním a karcinogenním účinkům. Spolehlivá, citlivá a robustní analytická metoda je nezbytná pro zajištění shody s legislativou a ochranu zdraví spotřebitelů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo demonstrovat využití plynové chromatografie TRACE 1610 spojené s triplekvadrupólovým hmotnostním spektrometrem TSQ 9610 a AEI ionizačním zdrojem pro kvantitativní stanovení EO a 2-chlorethanolu v různých potravinových vzorcích.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorový materiál a příprava:

• Extrakt 3 g vzorku v 10 mL ACN:H2O (95:5), dSPE čištění (C18/PSA/MgSO4).
• Injekce 1 µL konečného extraktu.

Chromatografie:

• TRACE 1610 GC s PTV injektorem, kolona TG-624SilMS (30 m × 0,25 mm × 1,40 µm).
• Split 5 mL/min, program teploty 45 °C→150 °C→300 °C.

Hmotnostní spektrometrie:

• TSQ 9610 triple kvadrupól GC-MS/MS, AEI zdroj, transfer line 250 °C, ionizační prostor 270 °C.
• Monitorované přechody m/z 44→14/29 pro EO, 80→31/43 pro 2-chlorethanol, standard D4 pro interní kalibraci.
• Software Chromeleon 7.3.1, XLXR detektor pro široký lineární rozsah.

Hlavní výsledky a diskuse

• Citlivost: LOQ 0,002 mg/L (0,007 mg/kg) při injekci 1 µL.
• Lineární rozsah 0,002–5 mg/L (0,007–16,5 mg/kg) splňuje kritéria DG SANTE (±20 % odchylka).
• Selektivita: chromatografické oddělení od interferujícího acetaldehydu o více než 0,1 minuty.
• Robustnost: 230 nepřerušených injekcí během 3 dní bez údržby, RSD plochy <9 %, posun retence <0,01 min.
• Reálné vzorky: EO nebyl detekován, 2-chlorethanol se vyskytoval jako běžný degradant.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká propustnost laboratoře díky minimální diluci a objemu injekce.
• Spolehlivá kvantifikace na úrovni MRL s možností interní i externí kalibrace.
• Minimální potřeba údržby GC a MS během rozsáhlých sekvencí vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na další těkavé pesticidy a jejich degradační produkty.
• Integrace s plně automatizovanými systémy pro rychlejší přípravu vzorků.
• Využití vysokorozlišovací MS nebo ion mobility pro zvýšení selektivity.
• Sledování bezpečnosti potravin v reálném čase v rámci udržitelných výrobních procesů.

Závěr

Metoda založená na TRACE 1610 GC a TSQ 9610 GC-MS/MS poskytuje vynikající citlivost, selektivitu a robustnost pro stanovení ethylenoxidu a 2-chlorethanolu v potravinových matricích. Splňuje regulatorní požadavky a je plně vhodná pro rutinní provoz akreditovaných laboratoří.

Reference

• Regulace (EU) 2015/868
• DG SANTE Guidelines k analýze pesticidů
• ISO/IEC 17025:2005