Analysis of ethylene oxide and 2-chloroethanol residues in food using GC-MS/MS

Význam tématu

Analýza zbytků ethylene oxide a jeho degradantu 2-chloroethanol v potravinách je zásadní pro ochranu lidského zdraví vzhledem k mutagenním a karcinogenním vlastnostem EO. Regulace stanovují přísné limity reziduí, takže spolehlivá a citlivá metoda GC-MS/MS je nezbytná pro plnění požadavků na kvalitu a bezpečnost potravin.

Cíle a přehled studie

Cílem této aplikace bylo demonstrovat výkonnost systému TRACE 1610 GC ve spojení s triple kvadrupólovým hmotnostním spektrometrem TSQ 9610 s AEI zdrojem při stanovení EO a 2-chloroethanolu v široké škále potravinových vzorků. Studie rovněž zahrnovala ověření robustnosti, linearity, selektivity a citlivosti metody.

Použitá instrumentace

• GC systém Thermo Scientific TRACE 1610
• MS/MS systém TSQ 9610 s Advance Electron Ionization zdrojem
• TriPlus RSH autosampler s chlazenou zásuvkou
• Programovatelný PTV injector iConnect
• Vystředivka a dSPE čistička C18/PSA/MgSO4
• Guard kolona Thermo Scientific GuardGOLD 5 m a analytická kolona TraceGOLD TG-624SilMS (30 m × 0,25 mm × 1,40 µm)

Použitá metodika

Vzorky byly připraveny modifikovanou QuOil extrakcí pomocí acetonitrilu a vody 95 5 následnou dSPE čistkou. Pro minimalizaci ztrát EO byla udržována teplota autosampleru na 7 °C. GC metodu tvořil PTV injektor s objemem 1 µl a split 5 1, s programovaným nárůstem teploty od 45 do 300 °C. MS/MS nastavení zahrnovalo sledování tranzic 44→14 a 44→29 pro EO a 80→31 a 80→43 pro 2-chloroethanol, kolize plyn argon.

Hlavní výsledky a diskuse

Citlivost metody umožnila kvantifikaci na úrovni MRL s injekcí jen 1 µl. Linearita byla potvrzena v rozmezí 0,002 až 5 mg/l (0,007 až 16,5 mg/kg v původním vzorku) s vážením 1∕x a odchylkami zpětných koncentrací v souladu s DG SANTE požadavky. Chromatografická separace zabránila kolizi s nejčastější interferencí acetaldehydem. Robustnost byla ověřena 230 injekcemi bez údržby, relativní odchylka plochy interního standardu nepřekročila 8,8 procenta a čas setrvání se lišil maximálně o 0,01 min. V reálných vzorcích nebyl EO detekován, 2-chloroethanol se pohyboval mezi 0,005 a 0,12 mg/kg a výsledky interní i externí kalibrace byly v dobré shodě s referenčními hodnotami akreditované laboratoře.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou citlivost, selektivitu a široký lineární rozsah při minimální údržbě. Zkrácená doba analýzy a vysoká propustnost ocení jak komerční, tak akreditovaná analytická pracoviště sledující rezidua EO v potravinách.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může spočívat v rozšíření na jiné degradanty EO, využití alternativních ionizačních technik, plné automatizaci přípravy vzorků, miniaturizaci kolony a integraci s pokročilou datovou analýzou pro zrychlení a zefektivnění interpretace výsledků.

Závěr

Metoda GC-MS/MS s triple kvadrupólem a AEI zdrojem prokazuje vysokou citlivost, selektivitu, linearitu a robustnost při stanovení ethylene oxide a 2-chloroethanolu v potravinách. Splňuje legislativní limity, vyžaduje minimální údržbu a umožňuje spolehlivou analýzu velkého počtu vzorků.

Reference

• Dudkiewicz A Dutta P Kołożyn-Krajewska D Ethylene oxide in foods current approach to the risk assessment and practical considerations based on the European food business operator perspective Eur Food Res Technol 2022
• Kirman CR Li AA Sheehan PJ Bus JS Lewis RC Hays SM Ethylene oxide review characterization of total exposure via endogenous and exogenous pathways and their implications to risk assessment and risk management J Toxicol Environ Health B Crit Rev 2021 24 1 1 29
• Rapid Alert System for Food and Feed RASFF alerts 2023
• Regulation EC No 396 2005 on maximum residue levels of pesticides in or on food and feed
• Commission Regulation EU 2015 868 amending MRL for ethylene oxide and related compounds
• DG SANTE QC and method validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed Document SANTE∕11312∕2021
• EURL-SRM Analytical Observations Report Analysis of Ethylene Oxide and 2-Chloroethanol by QuOil and GC-MS/MS