Determination of Trace Thiophene in Refined Benzene by Gas Chromatography and Sulfur Selective Detection (ASTM D7011)

Význam tématu

Benzén je klíčová surovina v petrochemii, avšak přítomnost stopových množství thiophenu představuje riziko znečištění i zdraví. Analýza těchto stop je nezbytná pro kontrolu kvality a splnění bezpečnostních norem.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace ASTM D7011 je vyvinout rychlou, citlivou a plně automatizovanou metodu pro stanovení thiophenu v rafinovaném benzenu pomocí plynné chromatografie s selektivní detekcí síry (SCD).

Použitá metodika

Popis metody:

• Přímá injekce 1 µl vzorku do split/splitless inletu (poměr 1:4)
• Separace na 30 m kapilární PEG (wax) kolóně při programované teplotě (40 °C → 150 °C, 10 °C/min)
• Detekce stopového thiophenu prostřednictvím SCD s oxidací a redukcí v kontrolovaném toku plynů (O2, H2, make-up, O3)
• Analýza řízena chemstation softwarem

Použitá instrumentace

• Agilent 7890 GC s EPC a S/SL inletem
• Sulfur Selective Detector Antek 7090
• 30 m × 0,32 mm × 1 µm PEG (wax) kapilární kolona
• Elektronický pneumatický regulátor průtoku (EPC)
• Automatický dávkovač vzorků

Hlavní výsledky a diskuse

• Limita detekce typicky pod 20 ppb
• Lineární rozsah 20 ppb – 2 ppm se čtyřmi dekádami dynamického rozsahu
• Výborná linearita (R2 > 0,999)
• Opakovatelnost lepší než 3 % RSD při 0,5–2 ppm a lepší než 10 % RSD při 20–500 ppb

Diskuse zdůrazňuje vysokou citlivost a spolehlivost metody, vhodnou pro nepřetržitý provoz s minimální potřebou obsluhy.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza vhodná pro rutinní kontrolu kvality
• Vysoká úroveň automatizace umožňující práci 24/7 bez dozoru
• Využití v petrochemických provozech, laboratořích QA/QC a při ekologických monitorovacích programech

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s hromadnou spektrometrií pro širší spektrální identifikaci
• Další miniaturizace detekčního vybavení pro online a terénní měření
• Pokročilá automatizace pomocí umělé inteligence pro prediktivní údržbu a optimalizaci metodiky

Závěr

Metoda ASTM D7011 představuje robustní a citlivý nástroj pro sledování stop thiophenu v benzenu. Její vynikající výkonnost a vysoká automatizace zaručují rychlou a spolehlivou analýzu, klíčovou pro bezpečnou a efektivní výrobu aromatických sloučenin v petrochemickém průmyslu.