Determination of Trace Thiophene in Refined Benzene by Gas Chromatography and Sulfur Selective Detection according to ASTM D7011-15

Význam tématu

Rafinovaný benzen je důležitý průmyslový rozpouštědlo a prekurzor pro výrobu plastů, syntetických kaučuků, barviv a léčiv. Přítomnost stopových množství thiophenu ovlivňuje kvalitu a bezpečnost konečných produktů. Spolehlivá analýza thiophenu je klíčová pro splnění přísných specifikací ASTM a pro ochranu zdravotních standardů.

Cíle a přehled studie / článku

Analytická aplikace podle ASTM D7011-15 se zaměřuje na stanovení thiophenu v koncentracích 0,03–2,11 mg/kg. Hlavní cíle byly:

• Optimalizace rychlé chromatografické analýzy (<10 minut) s vysokou citlivostí.
• Zajištění vynikající linearity, opakovatelnosti a nízké meze detekce (MDL).
• Ověření robustnosti metody v souladu s požadavky ASTM D2359, D4734 a D5871.

Použitá metodika

Analýza vychází z techniky plynové chromatografie s externí kalibrací. Postup zahrnuje:

• Injekci přesně definovaného objemu vzorku rafinovaného benzenu.
• Oddělení thiophenu od benzenu na kapilární kolóně s polyethylene glycolovým (typ „wax“) stacionárním fází.
• Detekci pomocí selektivního S-detekčního systému PAC SeNse.
• Vyhodnocení lineárních kalibračních roztoků (0,025–2,36 mg/kg) a výpočet kalibrační křivky (r² > 0,999).
• Stanovení meze detekce (MDL = 6σ) při 0,012 mg/kg a ověření nízkého pozadí v blanku.
• Posouzení opakovatelnosti při 0,57 mg/kg s RSD = 2,10 % a shodou s limitem D7011.

Použitá instrumentace

• Plynový chromatograf s PAC SeNse Sulfur Detektorem.
• S/SL vstupní systém.
• Kapilární kolóna polyethylene glycol (wax type).
• Vnějším standardním kalibračním postupem.

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearita metody pro stanovení thiophenu vykazuje korelační koeficient r² = 0,9998.
• Meze detekce dosahují až 0,012 mg/kg, což je pod požadovanou hodnotou 0,02 mg/kg.
• Blank vzorek benzenu prokázal nízkou úroveň pozadí (~0,005 mg/kg).
• Opakovatelnost testu je v souladu s ASTM D7011, s RSD pod metodovým limitem.
• Analýza je rychlá (<10 minut) a nevyžaduje složité úpravy vzorku.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlý a robustní postup vhodný pro rutinní kontrolu kvality.
• Vysoká citlivost umožňuje kontrolu nízkých koncentrací thiophenu.
• Metoda splňuje širokou škálu specifikací ASTM pro různé třídy benzenu.
• Minimální interferenční vlivy maticového prostředí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další vývoj selektivních detektorů se zlepšenou stabilitou a citlivostí. Integrace s automatizovanými vzorkovači a on-line monitorovacími systémy umožní nepřetržitou kontrolu kvality. Rozšíření metody na další heterocyklické sloučeniny v petrochemii zvýší uplatnění v průmyslové analytice.

Závěr

Aplikace GC-SCD dle ASTM D7011-15 poskytuje spolehlivé stanovení stopového thiophenu v rafinovaném benzenu. Vynikající linearita, nízká mez detekce a dobrá opakovatelnost zajišťují soulad s průmyslovými standardy a podporují rutinní implementaci v laboratořích kontroly kvality.