SELECTIVE ANALYSIS OF TRACE LEVEL CARBONYL SULFIDE IN PROPYLENE BY GAS CHROMATOGRAPHY AND CHEMILUMINESCENCE AS ALTERNATIVE DETECTION FOR ASTM D5303

Význam tématu

V provozních procesech výroby propylenu může stopové množství karbonylsulfidu (COS) vážně poškodit polymerizační katalyzátory, což vede ke snížení výtěžnosti a nákladným odstávkám. Přesná a selektivní analýza COS v prostředí propylenu je proto klíčová pro zajištění kvality suroviny a spolehlivého chodu průmyslových procesů.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo vyvinout a ověřit analytickou metodu schopnou detekovat COS v propylenu v hladinách pod 30 ppbM. Studie představuje alternativu k normě ASTM D5303, rozšiřující rozsah stanovení a zlepšující selektivitu a limit detekce.

Použitá instrumentace

• plynový chromatograf vybavený kolónou pro separaci látek podle bodu varu (boiling point column)
• SENSE Chemiluminescence Detector (PAC SeNse) pro selektivní detekci síry
• systém dynamické ředicí s dvěma hmotnostními průtokoměry pro přípravu kalibračních plynů
• nosný plyn: helium v Back Inlet

Použitá metodika

Vzorky propylenu byly připraveny dynamickou ředicí metodou s kalibrační směsí 1,5 ppmM síry (N2) ředěnou na požadované koncentrace COS. Kvantifikace probíhala pomocí vnější kalibrace na standard obsahu síry. Testy selectivity porovnávaly chromatogram čistého propylenu se vzorkem s 15 ppbM COS.

Hlavní výsledky a diskuse

Analytická aplikace prokázala selektivitu bez rušivého signálu z matricového propylenu. Limit detekce pro COS byl stanoven pod 30 ppbM. Test obnovy ukázaly hodnoty kolem 102 % pro COS, ostatní sírové sloučeniny vykázaly úspěšnost 98–109 %, což potvrzuje přesnost a reprodukovatelnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

• možnost sledování stopových koncentrací COS v reálném čase
• minimální vliv propylenu jako matrice díky selektivní chemiluminiscenci
• široké uplatnění v QA/QC kontrolách rafinerií a petrochemických provozech
• kompatibilita s normami ASTM D5303 a D5504

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj technik chemiluminiscenční detekce pro širší spektrum sírových sloučenin a vylepšení detekčních limitů pod 10 ppbM. Integrace do online monitorovacích systémů by mohla umožnit nepřetržitou kontrolu kvality plynných surovin.

Závěr

Použití SENSE Chemiluminescence Detektoru ve spojení s vysoce selektivní GC metodikou umožňuje spolehlivou detekci stopových hladin COS v propylenu pod 30 ppbM. Navržená metoda nabízí vysokou přesnost, reprodukovatelnost a možnost integrace do průmyslových kontrolních systémů.