SELECTIVE ANALYSIS OF TRACE LEVEL CARBONYL SULPHIDE IN PROPYLENE BY GAS CHROMATOGRAPHY AND CHEMILUMINESCENCE AS ALTERNATIVE DETECTION FOR ASTM D5303

Význam tématu

Detekce stopových hladin karbonylsulfidu (COS) v propylenu je klíčová pro zajištění kvality produktu a dlouhodobou životnost katalyzátorů v petrochemickém průmyslu. Přítomnost i velmi nízkých koncentrací COS může vést k otravě katalyzátorů a k nežádoucím reakcím při následných výrobních procesech. Optimalizovaná a selektivní analytická metoda přispívá k přesnému monitoringu a kontroře výrobní linky.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem studie je představit alternativní detekční systém založený na chemiluminiscenčnímu SCD (Sulphur Chemiluminescence Detector) pro analýzu COS v propylenu. Studie porovnává vlastnosti SCD s konvenčními detektory (PFPD, FPD+), hodnotí selektivitu, detekční limit a stabilitu signálu v čase.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá plynovou chromatografii s přímou injekcí plynového vzorku. Volba kolony s methylsiloxanovou fází (60 m × 0,53 mm × 4 µm) umožňuje účinné oddělení COS od hlavní složky propylenu. Optimalizace pracovních parametrů zahrnuje nosný plyn helium (10 ml/min) a detekční plyny pro SCD (vzduch a vodík). Analýza probíhá při nízkém průtoku kolony a konfigurované geometrii injektoru bez děliče.

Použitá instrumentace

• Gas chromatograf vybavený detektorem Sulphur Chemiluminescence Detector (Sense SCD)
• Kolona: 60 m × 0,53 mm × 4 µm, methylsiloxanová fáze
• Nosný plyn: helium, průtok 10 ml/min
• Detekční plyny pro SCD: vzduch a vodík
• Injekce: přímá plynné fáze, 1 ml smyčka

Hlavní výsledky a diskuse

Pomocí SCD bylo dosaženo detekčního limitu COS pod 30 ppb, přičemž v reálné matrici propylenu byl limit stanoven pod 20 ppb. Stabilita signálu během 72 hodin vykazovala relativní standardní odchylku menší než 3 %. SCD prokázal vyšší citlivost a selektivitu vůči hydrokarbonové matrici ve srovnání s PFPD a FPD+, čímž eliminoval problematické souběžné píky a rušení.

Přínosy a praktické využití metody

• Výjimečně nízký detekční limit COS, vhodné pro přísnou kontrolu kvality
• Vysoká selektivita vůči hydrokarbonové matrici, minimální potlačení signálu
• Stabilní signál během dlouhodobého provozu, nižší nároky na často výměnu referenčních plynů
• Možnost rychlé replice měření bez složitých příprav vzorku

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další integrace SCD s multidimenzionální GC×GC pro komplexnější spektrální rozlišení. Automatizace kontroly vakua a rychlého startu detektoru může snížit dobu přípravy a zvýšit propustnost laboratoří. Dále je perspektivní využití v mobilních analytických jednotkách pro on-site monitoring ve výrobních provozech.

Závěr

Popsaná metoda s chemiluminiscenčním detektorem SCD poskytuje spolehlivou, citlivou a selektivní analýzu stopových hladin COS v propylenu. Díky nízkým detekčním limitům a stabilitě signálu je vhodná pro rutinní QA/QC procesy v petrochemickém průmyslu.

Reference

1. ASTM D5303 Standard Test Method for Sulfur Compounds in Propylene by Gas Chromatography with Pulsed Flame Photometric Detection
2. Van Harmelen M. Selective Analysis of Trace Level Carbonyl Sulfide in Propylene by Gas Chromatography and Chemiluminescence Detector