THE NEW STANDARD IN SPECIATING SULFUR AND NITROGEN BY GAS CHROMATOGRAPHY
Ostatní | 2017 | PACInstrumentace
Speciace síry a dusíku v uhlovodíkových matricích je klíčová pro řízení kvality paliv, ochranu životního prostředí a splnění legislativních norem. Nízké hladiny těchto prvků ovlivňují výkon katalyzátorů i bezpečnost plynárenských sítí, zejména při úpravě a distribuci zemního plynu.
Článek představuje novou detekční technologii SeNse chemiluminiscenčního detektoru síry (SCD) a dusíku (NCD) vyvinutou společností AC Analytical Controls. Cílem je demonstrovat jeho konstrukční vylepšení, parametry citlivosti, ekvimolární odezvu, dynamický rozsah a porovnat výkon s normou ASTM D5504 pro analýzu stopových sírových látek v zemním plynu.
SeNse SCD/NCD je instalován na konci kolony plynového chromatografu. Eluát je oxidačně redukován v peletové peci při 700–900 °C za přítomnosti vodíku a vzduchu, čímž se veškerá vázaná síra konvertuje na SO₂. Plyn pak reaguje s ozónem v reakční buňce, kde excited SO₂* emituje záření zachycené fotonásobičem.
Detektor dosahuje detekčního limitu pod 5 ppb (3× šum) pro H₂S, COS, MeSH, EtSH a DMS. Ekvimolární odezva se pohybuje v rámci ±5 % vůči H₂S. Stabilita signálu je lepší než 2 % RSD během 2 hodin a 3 % RSD po 24 hodinách. Linearita od 5 ppb do 10 ppm vykazuje korelační koeficient > 0,9999. Analýza reálného vzorku zemního plynu prokázala spolehlivé stanovení odorantu THT na úrovni 4,55 ppm mol.
SeNse SCD/NCD nabízí:
Metoda nachází uplatnění v průmyslové analytice, QA/QC laboratořích, monitoringu kvality paliv a při výzkumu nových katalytických procesů.
Očekává se rozšíření on-line monitorovacích systémů se vzdáleným přístupem, integrace s multidimenzionální chromatografií a automatizace datové analýzy. Dalším krokem je vývoj víceprvkových chemiluminiscenčních detektorů kombinujících stanovení síry i dusíku v jediném přístroji.
Redesign chemiluminiscenčního detektoru SeNse přinesl významné zlepšení stability, citlivosti i selektivity nad požadavky standardu ASTM D5504. Přístroj poskytuje spolehlivá data pro speciační analýzu nízkých hladin síry a dusíku v plynech s jednoduchou obsluhou a minimálními nároky na údržbu.
GC
ZaměřeníPrůmysl a chemie
VýrobcePAC
Souhrn
Význam tématu
Speciace síry a dusíku v uhlovodíkových matricích je klíčová pro řízení kvality paliv, ochranu životního prostředí a splnění legislativních norem. Nízké hladiny těchto prvků ovlivňují výkon katalyzátorů i bezpečnost plynárenských sítí, zejména při úpravě a distribuci zemního plynu.
Cíle a přehled studie / článku
Článek představuje novou detekční technologii SeNse chemiluminiscenčního detektoru síry (SCD) a dusíku (NCD) vyvinutou společností AC Analytical Controls. Cílem je demonstrovat jeho konstrukční vylepšení, parametry citlivosti, ekvimolární odezvu, dynamický rozsah a porovnat výkon s normou ASTM D5504 pro analýzu stopových sírových látek v zemním plynu.
Použitá metodika a instrumentace
SeNse SCD/NCD je instalován na konci kolony plynového chromatografu. Eluát je oxidačně redukován v peletové peci při 700–900 °C za přítomnosti vodíku a vzduchu, čímž se veškerá vázaná síra konvertuje na SO₂. Plyn pak reaguje s ozónem v reakční buňce, kde excited SO₂* emituje záření zachycené fotonásobičem.
- Chromatograf dle ASTM D5504
- SeNse chemiluminiscenční detektor
- On-board generátor ozónu
- Bezolejové vakuové čerpadlo
- Fotomultiplikátorová trubice (PMT)
Hlavní výsledky a diskuse
Detektor dosahuje detekčního limitu pod 5 ppb (3× šum) pro H₂S, COS, MeSH, EtSH a DMS. Ekvimolární odezva se pohybuje v rámci ±5 % vůči H₂S. Stabilita signálu je lepší než 2 % RSD během 2 hodin a 3 % RSD po 24 hodinách. Linearita od 5 ppb do 10 ppm vykazuje korelační koeficient > 0,9999. Analýza reálného vzorku zemního plynu prokázala spolehlivé stanovení odorantu THT na úrovni 4,55 ppm mol.
Přínosy a praktické využití metody
SeNse SCD/NCD nabízí:
- Výjimečnou citlivost a nízké detekční limity
- Ekvimolární odezvu bez nutnosti individuálních faktorů kalibrace
- Široký dynamický rozsah a vynikající selektivitu
- Rychlý start a stabilní provoz bez driftu
- Dotykové ovládání a kompaktní robustní provedení
Metoda nachází uplatnění v průmyslové analytice, QA/QC laboratořích, monitoringu kvality paliv a při výzkumu nových katalytických procesů.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se rozšíření on-line monitorovacích systémů se vzdáleným přístupem, integrace s multidimenzionální chromatografií a automatizace datové analýzy. Dalším krokem je vývoj víceprvkových chemiluminiscenčních detektorů kombinujících stanovení síry i dusíku v jediném přístroji.
Závěr
Redesign chemiluminiscenčního detektoru SeNse přinesl významné zlepšení stability, citlivosti i selektivity nad požadavky standardu ASTM D5504. Přístroj poskytuje spolehlivá data pro speciační analýzu nízkých hladin síry a dusíku v plynech s jednoduchou obsluhou a minimálními nároky na údržbu.
Reference
- ASTM D5504-12: Standard Test Method for Determination of Trace Sulfur Compounds in Natural Gas by Gas Chromatography
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Analysis of Ultra low Sulfur Compounds in Natural Gas and Gaseous Fuels by Gas Chromatography and Chemiluminescence according to ASTM D 5504
2016|PAC|Aplikace
Application Note Analysis of Ultra low Sulfur Compounds in Natural Gas and Gaseous Fuels by Gas Chromatography and Chemiluminescence according to ASTM D5504 Ultra low detection limits Excellent Sensitivity, Repeatability & Linearity Robust Solution using AC SeNse detector Keywords: SeNse,…
Klíčová slova
sulfide, sulfidedms, dmsmercaptane, mercaptanerepeatability, repeatabilitycos, cossulfur, sulfurppm, ppmmesh, meshgas, gasarea, areaetsh, etshcarbonyl, carbonylconcentration, concentrationhydrogensulfide, hydrogensulfidelinearity
Analysis of Sulfur Compounds in Petroleum Gases and Natural Gas
2014|Agilent Technologies|Aplikace
Analysis of Sulfur Compounds in Petroleum Gases and Natural Gas Application Note Energy & Chemicals Authors Abstract Yamin Wang Agilent J&W DB-Sulfur SCD columns were evaluated by analyzing different sulfur Research Institute of Petroleum gaseous standards. Sulfur compounds in petroleum…
Klíčová slova
sulfur, sulfurcos, cosdms, dmsetsh, etshscd, scdprsh, prshbush, bushmesh, meshsulfide, sulfidetht, thtbsh, bshdmds, dmdsmeds, medsmes, mespetroleum
Analysis of Sulfur Compounds in Light Petroleum Liquids by Gas Chromatography and Sulfur Selective Detection according to ASTM D5623
2016|PAC|Aplikace
Application Note Analysis of Sulfur Compounds in Light Petroleum Liquids by Gas Chromatography and Sulfur Selective Detection according to ASTM D5623. Fast Analysis in <30 Minutes Excellent Sensitivity, Repeatability & Linearity Robust Solution using PAC SeNse detector No Matrix Interference…
Klíčová slova
sulfur, sulfurthiophene, thiophenermethod, rmethoddisulfide, disulfidediethylsulfide, diethylsulfiderepeatability, repeatabilitystdev, stdevbenzothiophene, benzothiopheneppm, ppmdiethyldisulfide, diethyldisulfidesense, sensenote, notedimethyldisulfide, dimethyldisulfidecomponent, componentsulfide
Overcoming Challenges of Sulfur Analysis in Natural Gas and Gaseous Fuels
2019|Shimadzu|Aplikace
WHITEPAPER Analytical and Measuring Instruments Overcoming Challenges of Sulfur Analysis in Natural Gas and Gaseous Fuels Andrew Fornadel, Ph.D., Marketing Manager, Energy & Petrochem ■ Introduction Identification and quantification of sulfur in natural gas is a critical factor in assessing…
Klíčová slova
sulfide, sulfidesulfur, sulfurscd, scdbutanethiol, butanethiolnatural, naturalmercaptan, mercaptanspeciation, speciationgaseous, gaseousdisulfide, disulfidegas, gasdimethyl, dimethylethyl, ethylerroneous, erroneousnitrogen, nitrogenbalance
