Utilizing cost effective helium saving technology for low level quantitation of Polychlorinated dibenzo-p- dioxins/furans using gas chromatograph mass spectrometry

Význam tématu

Polychlorované dibenzo-p-dioxiny a furany jsou vysoce toxické látky sledované na sub pg/g úrovních, což je podmíněno přísnými regulačními limity. Optimalizace spotřeby hélia je klíčová z hlediska udržitelnosti provozu GC–MS/MS laboratoří a celkových provozních nákladů. Technologie snižující odběr hélia bez ztráty citlivosti přináší významné ekonomické i ekologické benefity.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit výkonnost nového injektoru iConnect HeSaver-H2Safer pro analýzu PCDD/F v půdních extraktech na úrovních fg. Autoři hodnotili robustnost, přesnost a citlivost metody při osminové spotřebě hélia v porovnání s klasickým split/splitless injektorem.

Použitá metodika a instrumentace

Popis metody:

• Extrahovaná matice: 2 g půdy, extrakce bipolárním roztokem acetonitril/hexan (4 ml/4 ml), centrifugace a odpaření 100 µl hexanové fáze.
• Spiking: do suchého zbytku přidáno 15 µl nejnižšího kalibračního standardu, rekonstituce v 100 µl nonanu.
• Kalibrace: izotopově značené standardy EPA-1613, šest úrovní, příprava LOQ, LOQ/2 a LOQ/4 kontrolních standardů.

Instrumentace:

• GC–MS/MS systém Thermo Scientific TSQ 9610 s AEI ionizačním zdrojem.
• Injektor iConnect HeSaver-H2Safer SSL s úsporným režimem spotřeby hélia.
• Kolona TG-Dioxin (60 m × 0,25 mm, 0,25 µm).
• Software Thermo Scientific Chromeleon s workflow Dioxin Analyzer a kvantifikací izotopovou dilucí.

Hlavní výsledky a diskuse

Spotřeba hélia klesla na osminu, přičemž metoda zachovala:

• Limit kvantifikace (LOQ) v řádu 0,01–0,1 pg/µl pro jednotlivé kongenery PCDD/F.
• Relativní směrodatná odchylka (RSD) opakovaných injekcí ≤ 7,2 % během dvou analýz s více než 100 opakováními.
• Robustní odezvu v režimu full scan a SRM při koncentracích od 15 fg (TCDD/F) do 150 fg (OCDD/F) na injekci.
• Shodu získaných koncentrací se spikovanými hodnotami v komplexní půdní matrici.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Výrazné snížení nákladů na plyn (odhadované roční úspory > 1 000 USD pro nepřetržitý provoz).
• Zachování vysoké citlivosti a přesnosti potřebné pro legislativní monitoring PCDD/F.
• Minimalizaci výpadků způsobených omezenou dostupností hélia.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření injektorových úsporných technologií v chromatografii a optimalizace pro další typy analyzovaných sloučenin. Kombinace s alternativními nosnými plyny či plně automatizovanými pracovními postupy povede k dalšímu snížení provozních nákladů a zvýšení udržitelnosti laboratoří.

Závěr

Nový injektor iConnect HeSaver-H2Safer prokázal schopnost udržet ultra-tracé citlivost a dlouhodobou opakovatelnost analýzy PCDD/F v půdních extraktech při výrazně snížené spotřebě hélia. Tento přístup přináší významné ekonomické i ekologické výhody bez kompromisu analytické výkonosti.

Reference

• Law R., Schaechtele A., Gujar A., Xing J., Cojocariu C. Thermo Scientific Application Note 10703, 2019.
• Scollo G., Parry I., Cavagnino D. Thermo Scientific Technical Note 001218, 2022.