A Consolidated Approach for Analytical Testing of Recycled Industrial Plastics

Význam tématu

Polymery na bázi polyamidu představují hmoty klíčové pro lehké a zároveň mechanicky odolné díly v automobilovém a průmyslovém odvětví. Recyklace post-industriálních odpadů přispívá k oběhovému hospodářství a významně snižuje emise CO₂. Pro zajištění kvality a bezpečnosti nových komponent je nezbytné ověřit termální, strukturální i chemické vlastnosti recyklovaných materiálů.

Cíle a přehled studie

Cílem případové studie bylo sledovat vliv rostoucího podílu regrind (post-industriálního odpadu) na vlastnosti polyamidových pastorků a převodových kol. Práce zahrnovala porovnání granulí s různým obsahem recyklátu a finálních vstřikovaných dílů z hlediska termické stability, molekulové hmotnosti i chemického složení.

Použitá metodika a instrumentace

• Thermogravimetrická analýza (TGA)
• Diferenciální skenovací kalorimetrie (DSC) a modulovaná DSC (MDSC)
• SEC/GPC s hexafluoroisopropanolem na systému Waters ACQUITY APC XT
• Pyrolytická atmosférická tlaková GC-HRMS (py-APGC-HRMS) s měřením MS^E
• Přístroje: EGA/PY-3030D (FrontierLab), Xevo G2 XS QTof (Waters), softwarové platformy UNIFI a EZInfo

Hlavní výsledky a diskuse

• TGA ukázala, že vzorky s 100 % regrind materiálu mají maximální rychlost hmotnostní ztráty až o 20 °C nižší než vzorky s nižším podílem recyklátu, což signalizuje sníženou termální stabilitu.
• DSC prokázala obdobné teploty tání a stupeň krystalinity pro všechny díly, u 100 % recyklátu byl zaznamenán jen mírně vyšší stupeň krystalinity.
• MDSC odhalila zvýšenou entalpickou relaxaci omamorfní fáze s rostoucím obsahem regrind, jež koreluje s potenciální vyšší křehkostí materiálu.
• SEC/GPC s HFIP ukázala snížení hmotnostního maxima molekulové hmotnosti ze 126 kDa (0 % recyklátu) na 97 kDa (100 % recyklátu), tzn. rozdíl 24 %.
• APC metoda zkrátila dobu analýzy na 15 minut a spotřebu rozpouštědla až šestinásobně oproti vysokoteplotní GPC.
• Py-APGC-HRMS s PCA a S-plot statistickou analýzou rozlišila vzorky na skupiny a identifikovala unikátní marker, např. N-vinylkaprolaktam, v recyklovaných gearových komponentech.

Přínosy a praktické využití metody

• Integrovaný soubor metod umožňuje rychlé a spolehlivé sledování kvality recyklátu od granulí až po finální díly.
• Metody pomáhají určit optimální podíl regrind a nezbytné doplňky, aniž by došlo k degradaci mechanických vlastností.
• Zajištění specifikací pro bezpečnostní díly v automobilovém průmyslu a zkrácení času potřebného pro validaci.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Implementace in-line termální a chromatografické kontroly kvality v reálném čase na výrobní lince.
• Rozšíření metod na další technické polymery a kompozity pro různá odvětví (letectví, zdravotnictví).
• Využití strojového učení pro predikci dlouhodobé životnosti recyklovaných dílů.

Závěr

Kombinovaný přístup TGA, DSC, SEC/GPC a py-APGC-HRMS poskytuje komplexní pohled na termální, strukturální i chemickou stránku recyklovaných polyamidů. Studie dokládá, že post-industriální recyklace je proveditelná bez zásadních ztrát klíčových vlastností, pokud jsou použity vhodné analytické techniky.

Reference

1. Recycling International (2012). Study proves green potential of recycled polyamide.
2. EuRIC (2021). Position paper – Revision of the ELV and 3R type approval Directives.
3. Rethmann C. (2022). Evaluation of polymer recycling for safety-relevant components in the automotive industry. Masterthesis, Hochschule Osnabrück.
4. TA Instruments (2022). TA454: Three-fold Improvement in the Efficiency of the Nonisothermal Crystallization Kinetics Experiment.
5. Wudy K., Drummer D. (2018). Aging effects of polyamide 12 in selective laser sintering. Additive Manufacturing, 25.
6. Nasa J.L. et al. (2020). Plastics in Heritage Science: Analytical Pyrolysis Techniques Applied to Objects of Design. Molecules, 25(1705).
7. Stevens D.M., Cabovska B., Bailey A.E. (2012). Detection and Identification of Extractable Compounds from Polymers. Waters Application Note.