Qualitative Evaluation of Aroma-Active Compounds in Grape and Grape-Derived Products by Means of Headspace SPME-GC/MS Analysis

Význam tématu

Charakterizace aromaaktivních sloučenin v hroznech a hroznových produktech je zásadní pro kontrolu kvality vína, šťáv a octů. Metoda HS-SPME-GC/MS nabízí rychlou bezrozpouštědlovou extrakci a vysokou citlivost pro odhalení komplexního profilu volatilních látek.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo kvalitatívně identifikovat a porovnat klíčové aromatické látky v čerstvých hroznech, hroznové šťávě, víně a balsamikovém octu. Studie hodnotí vhodnost triphasic vláken SPME a optimalizaci podmínek extrakce a analýzy.

Použitá metodika

• Extrakce: HS-SPME s vláknem PDMS-DVB-Carboxen (1 cm)
• Přidání 1,2 g NaCl a 100 µl deuterovaného p-xylenu jako interního standardu
• Equilibrace: 40 °C po dobu 20 minut
• Extrakce: 40 °C po dobu 20 minut, míchání 500 rpm
• Desorpce: 10 minut při 250 °C v injektoru
• GC podmínky: sloupec Elite VMS 60 m × 0,32 mm × 1,8 µm, helia 1 ml/min, splitless 2 min, teplotní program od 40 do 230 °C
• MS podmínky: rozsah 28–250 amu, transfer line 220 °C, zdroj 220 °C

Použitá instrumentace

• GC/MS: PerkinElmer Clarus 680 s PSS injektorem
• Autosampler: CombiPAL XT s automatizovanou funkcí HS-SPME
• Sloupec: PerkinElmer Elite-VMS 60 m × 0,32 mm × 1,8 µm (N9316655)

Hlavní výsledky a diskuse

• Identifikováno přes 40 látek v hroznové šťávě, převaha alkoholů, aldehydů, terpenoidů a C13 norisoprenoidů
• Grape berries obsahovaly 22 analytů, dominují C6 aldehydy s typickou zelenou vůní
• Víno: 37 významných signálů včetně esterů a terpenů, silný signál ethanolu
• Balsamikový ocet a sušené hrozny: komplexní profil kyselin a esterů
• Porovnání odrůd Sangiovese a Aleatico prokázalo rozdíly v terpenové a květinové složce aroma

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a opakovatelná příprava vzorku bez rozpouštědel
• Komplexní profilace aromaaktivních sloučenin pro QA/QC
• Možnost sledování změn během zpracování a skladování
• Rozlišení podobných produktů na základě aromatického otisku

Budoucí trendy a možnosti využití

• Kvantitativní rozšíření pomocí deuterovaných standardů pro přesnější určení koncentrací
• Nasazení v senzorických studiích kombinovaných s chemometrickými metodami
• Využití pro identifikaci falšování a zdrojové potvrzení kvality
• Automatizace a integrace do online monitorovacích systémů ve vinařství

Závěr

Protokol HS-SPME-GC/MS s optimalizovanými parametry poskytuje spolehlivou metodiku pro komplexní rozbor aromaaktivních sloučenin v široké škále hroznových produktů. Metoda je přenosná do mnoha potravinářských aplikací a podporuje inovace v kvalitě a kontrole výrobků.

Reference

PerkinElmer Application Note 2012.