Optimization of Solid Phase Micro Extraction of Aroma Compounds in Wine

Význam tématu

Solid phase microextraction (SPME) je rychlá a šetrná metoda extrakce těkavých a polotěkavých aromatických látek z komplexních matric, jako je víno nebo pivo. Díky minimalizaci použití rozpouštědel a možnosti automatizace umožňuje citlivé a reprodukovatelné stanovení složitých aromatických profilů. Precizní analýza aroma je zásadní pro kontrolu kvality, sledování výrobních procesů a výzkum vazby chuťových vlastností na složení surovin a podmínky zrání.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo optimalizovat hlavičkovou SPME extrakci aromatických sloučenin z bílého vína (Chardonnay) porovnáním tří různých typů SPME vláken: nepolárního PDMS (100 µm), polárnějším PDMS/DVB (65 µm) a kombinovaného DVB/CAR/PDMS (50/30 µm). Srovnání se zaměřilo na výtěžnost a spektrální odezvu klíčových aromatických látek.

Použitá metodika a instrumentace

• Technika: hlavičková SPME extrakce s 60minutovou expozicí vláken nad vzorkem vína obohaceného o 1 g NaCl v 20ml vialkách při 40 °C a 5min agitační inkubaci.
• SPME vlákna: 100 µm PDMS; 65 µm DVB/PDMS; 50/30 µm DVB/CAR/PDMS.
• Autosampler: FLEX Autosampler s drag&drop softwarovým řízením parametrů.
• Analytická souprava: Agilent 7890 GC spojený s 5975 MSD, kolona Restek Rxi-624 Sil MS (30 m × 0,25 mm × 1,4 µm).
• GC podmínky: split/splitless inlet 290 °C, program: 40 °C (2 min) → 10 °C/min → 220 °C (1 min), helium jako nosný plyn.
• MS podmínky: scan m/z 31–265, source 230 °C, quad 150 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

• Nejnižší extrakční kapacitu pro široké spektrum aromatických sloučenin prokázalo nepolární PDMS vlákno (100 µm), vhodné spíše pro velmi těkavé látky.
• Vlákno PDMS/DVB (65 µm) zvýšilo odezvy středně těkavých a polárnějších složek, zejména esterů a vyšších alkoholů, a nabídlo vyváženou selektivitu.
• Nejefektivnější extrakci zajistilo trojvrstvé DVB/CAR/PDMS vlákno (50/30 µm), které vykázalo výrazně vyšší odezvy u většiny analyzovaných esterů (např. ethyl caproate, isoamyl acetate) i menších kyselin.
• Replikace čtyř vzorků pro každé vlákno potvrdila vysokou opakovatelnost techniky a stabilitu výsledků.

Přínosy a praktické využití metody

• SPME umožňuje rychlou a bezrozpouštědlovou přípravu vzorků s minimem zásahů do matrice.
• Automatizace pomocí FLEX Autosampleru zajišťuje konzistentní podmínky a šetří čas operátora.
• Možnost selektivně zaměřit extrakci na cílené skupiny látek použitím vhodného typu vlákna.
• Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality vín, pálení destilátů, piva a jiných nápojů, stejně jako pro výzkumné účely.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vývoj nových materiálů a úprav vláken pro zvýšenou selektivitu vůči specifickým aroma nebo kontaminantům.
• Integrace SPME s dvojrozměrnou GC (GC×GC) pro lepší separaci komplexních směsí.
• Využití SPME v on-line monitoringu výrobních procesů a rychlých senzorických aplikacích.
• Rozšíření metody na širší spektrum potravinových a environmentálních matric, včetně piva a destilátů.

Závěr

Hlavičková SPME ve spojení s GC/MS představuje efektivní nástroj pro detailní analýzu aromatických profilů vín. Studie prokázala, že trojvrstvé DVB/CAR/PDMS vlákno poskytuje nejvyšší výtěžnost a šíři získaných sloučenin. Díky automatizaci a variabilitě vláken je metoda ideální pro QC laboratoře i výzkumné projekty zaměřené na aromatický charakter nápojů.

Reference

1. Pawliszyn Janusz. Handbook of Solid Phase Microextraction. Chemical Industry Press of China, 2009
2. Cannavan Tom. Wine-pages, 21 Aug. 2014