Excellent choices for environmental applications

Význam tématu

V současné praxi analytické chemie, zejména v environmentálních, potravinářských a farmaceutických aplikacích, je klíčové dosáhnout vysoké produktivity, citlivosti a spolehlivosti při analýze složitých matic. Nové technologie přinášejí řešení pro rychlou separaci a robustní detekci při potlačení rušivých jevů, jako jsou vodíkové a helikolonové interferenční ionty nebo přetížení plazmatu při vysoké koncentraci organických a anorganických složek.

Cíle a přehled studie

Text shrnuje inovace Agilent Technologies v oblasti chromatografie a hmotnostní spektrometrie: integrování druhého peristaltického čerpadla pro konstantní průtok a oddělenou inokulaci vzorku, doplnění High Matrix Introduction (HMI) pro přímou analýzu vzorků s vysokým obsahem rozpuštěných pevných složek, využití retention time lockingu (RTL) pro přesné přenesení metod mezi laboratorními přístroji, implementaci diagnózy a monitorování výkonnosti přístrojů Lab Monitor & Diagnostic (LMD), představení Capillary Flow Technology (QuickSwap nebo PCT tee) pro ventil bez úniku a rychlý backflush směrem k injektoru a vývoj rapid resolution LC (RRLC) systémů s sub-2 µm kolónami pro ultrarychlé kapalné chromatografie. Dále je popsáno rozšíření dynamického rozsahu ICP-MS využitím inertního octopolového reaction systému (ORS) v heliovém a vodíkovém módu spolu s automatizovanou injekční linkou ISIS.

Použitá metodika a instrumentace

• Integrovaná vzorková linka ISIS: vysokokapacitní přívod a řízený konstantní průtok k nebu­lizeru, podpora backflushu a autodiluce.
• ORS ICP-MS (Agilent 7500ce): heliový kolizní režim pro kinetickou diskriminaci a vodíkový režim pro reakční odplynění, potlačení molekulárních interferencí, čtyři módy měření.
• Retention Time Locking: automatizovaná kalibrace tlaku a teploty pro přesné sladění retenčních časů mezi GC systémy.
• Capillary Flow Technology: mikrofluidní tee a QuickSwap pro nezávislý přívod kolony, detektorů a backflushing bez odvětrání MS.
• Rapid Resolution LC (1200 Series RRLC): pumpy a ome­ga-lenses pro provoz až 600 bar a 100 °C, kolony 1.8 µm vnitřního průměru 2.1 mm pro ultra-rychlé metody.
• SIM/Scan a GC‐MS/DFPD/µECD/µECD-µECD: kombinovaná plnospektrální a selektivní SIM data s elementárními detektory pro komplexní screening.
• Lab Monitor & Diagnostic: real-time sledování provozních dat GC/LC, prediktivní údržba, notifikace, rychlé diagnostické testy.

Hlavní výsledky a diskuse

• Druhé peristaltické čerpadlo a HMI v ICP-MS umožnily tlačit matice s až 5 % kyselin do MS bez ředění, srovnatelné nebo lepší limity detekce než při konvenčním 1 :10 ředění.
• RTL a Method Translation zajišťují přenositelnost metod (rychlost x3 a x7) mezi GC systémy s přesností retention time ±0.03 min.
• CFT tee s PCT modelem umožnily backflush za provozu, eliminaci kontaminace injektoru a kolony a udržení citlivosti pro stopová množství.
• 1200 Series RRLC: analýzy trihormonů ve 4.6×50 mm za 0.6 min s rozlišením Rs≈2, a ve 2.1×50 mm za 0.38 min s Rs≈2.15, výkon až 1500 vzorků/den.
• ICP-MS ORS: heliový mód dosahuje útlumu Ar a ArO >10^9, vodíkový mód selektivně redukuje Ca, Na, K, Mg, Fe polyatomické rušiče, rozšiřuje dynamický rozsah 10× dolů pro Se (<0.1 ppb DL) a 10× nahoru pro Na, Ca, K (~100 ppm).
• SemiQuantismus ORS ICP-MS: bez ředění dokáže současně změřit Na (ppm) a Ag (ppt) v pevných a kapalných matricích.

Přínosy a praktické využití metody

• Univerzální detekce heteroatomů (Cl, P, Br, S) se snímáním MS spektra a SEM kvantitou, selektivní potvrzení konfirmací v GC-MS s DRS.
• Možnost jediného běhu pro screening stovek látek (pesticidy, toxické průmyslové chemikálie) ve složitých matricích (půda, vody, potraviny).
• Ušetřený čas a náklady: eliminace ředění, tzv. boil-out fáze, několikanásobné aplikace GC a přístrojů (LC, ICP-OES, GFAA).
• Minimalizace plazmových kontaminací, prodloužená životnost zdroje a run-time stability.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozvoj při multiplexních SRM módech na GC-MS(MS/MS) pro další zvýšení selektivity a citlivosti v komplexních matricích.
• Integrace AI driven adaptive acquisition: automat hit/no-hit decisions, parametrická optimalizace v reálném čase.
• Další miniaturizace a automatizace pro terénní analýzy (on-site monitoring) a online kvalitu procesu (PAT) v průmyslu.
• Propojení s chemoinformatikou a big-data platformami pro prediktivní modelování, multielementární fingerprinting a rychlé vyšetřování havárií.

Závěr

Agilent nabízí komplexní sadu nástrojů pro vysokou produktivitu a spolehlivost ve stopových i vysokých koncentracích látek v neznámých a náročných matricích. Integrace konstantního průtoku, přímé nanášení HMI, retention time lockingu, Ors-ICP-MS s heliovým i vodíkovým módem, rapid-LC, multi-detektory, a prediktivního monitoringu přináší výrazné zkrácení dostupných workflow, nižší provozní náklady a širší analytický rozsah, přičemž splňuje požadavky současných i budoucích environmentálních, potravinářských a farmaceutických laboratoří.

Reference

• “Integrated Second Peristaltic Pump…”, Agilent publication 5989-8543EN, 2008.
• “Eliminate the Dilution Step…”, Agilent publication 5989-8573EN, 2008.
• “Retention Time Locking…”, Agilent publication 5989-8574EN, 2008.
• “Lab Monitor & Diagnostic…”, Agilent publication 5989-8613EN, 2008.
• “Capillary Flow Technology…”, Agilent publication 5989-8664EN, 2008.
• “Transfer of 6890/5973 to 7890/5975…”, Agilent publication 5989-6569EN, 2007.
• “Fish Oil PCB Q… Deans Switch…”, Agilent publication 5989-6095EN, 2007.
• “Backflush Analysis…”, Agilent publication 5989-6018EN, 2006.
• “Unknowns in Strawberry…”, Agilent publication 5989-6007EN, 2006.
• “RRLC Fast LC/MS…”, Agilent publication 5989-5672EN, 2006.
• “High Pressure LC & TOF…”, Agilent publication 5989-4505EN, 2006.
• “RRLC Speed & System…”, Agilent publication 5989-5034EN, 2006.
• “Retention Time Locking…”, Agilent publication 5967-5820E, 1998.