Precise Time-Scaling of Gas Chromatographic Methods Using Method Translation and Retention Time Locking

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů a potenciálních endokrinních disruptorů je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a ochranu životního prostředí. Vyžaduje rychlé, spolehlivé a univerzálně aplikovatelné chromatografické metody, které umožňují detekci stovek sloučenin na různých instrumentacích s minimální opakovací pracností.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem článku je popsat použití kombinace metody překladu (method translation) a zámku doby zadržení (retention time locking, RTL) pro přesné časové škálování plynově chromatografických metod mezi různými detektory a koloniemi. Jako příklad slouží RTL Pesticide Library pro screening 567 pesticidů a podezřelých endokrinních disruptorů.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přenos chromatografické metody byly využity následující kroky:

• Určení cílového faktoru zrychlení („speed gain“) pro novou konfiguraci.
• Výpočet změn vstupního tlaku a teplotního programu metodou překladu (method translation).
• Provádění zámku doby zadržení (RTL) s návrhovými kalibračními body.
• Export a úprava časové tabulky retenčních časů dělením faktorem zrychlení.
• Reimport upravené tabulky a validace testovacím vzorkem.

Použitá instrumentace:

• Agilent 6890 Series GC se split/splitless vstupem, elektronickou pneumatickou kontrolou a automatickým vzorkovačem.
• Detektory: GC-AED (atomová emisní detekce), GC-MS (5973 MSD), micro-ECD (elektrolytický konduktometrický detektor).
• Sloučeninově specifické kolonie HP-5MS: 30 m×0,25 mm×0,25 µm a mikrokolonie 10 m×0,1 mm×0,1 µm.
• Softwarové moduly: GC ChemStation s RTL, GC-AED ChemStation, Method Translation Software, Capillary Column Method Translator.

Hlavní výsledky a diskuse

Při škálování z GC-AED na GC-MS (faktor 1×) bylo dosaženo shody retenčních časů do ±0,1 minuty až do 30 min zadržení a téměř přesné shody v ostatní oblasti. Při trojnásobném zrychlení na GC-AED (3×) došlo k významnému zkrácení analýzy při únosné ztrátě chromatografického rozlišení; retenční časy zůstaly přesné do ±0,05 minuty. Škálování na mikrokolonii 0,1 mm při třínásobné rychlosti vyžadovalo přesnou kalibraci skutečné délky a parametrů kolonie; po přizpůsobení délky z 10 m na 10,56 m bylo dosaženo shody retenčních časů do ±0,006 minuty.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda překladu a RTL umožňuje:

• Rychlé nasazení existujících metod na různých GC konfiguracích bez zdlouhavé opětovné optimalizace.
• Škálování metod podle požadavků rychlosti, rozlišení nebo kapacity.
• Zachování konzistence knihoven retenčních časů pro různé sloučeniny napříč detektory.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření této přístupu na nové typy kolonií a detektorů, integrace do plně automatizovaných pracovních postupů a využití strojového učení pro optimalizaci škálovacích parametrů. Rozvoj rychlé GC a multi-detektorových systémů bude podporovat větší výkon a flexibilitu analýz.

Závěr

Kombinace metody překladu a zámku doby zadržení představuje efektivní cestu ke škálování plynově chromatografických metod mezi různými detektory a koloniemi. Výsledkem jsou konzistentní retenční časy, úspora času a zdrojů a vyšší využitelnost vyvinutých metod napříč laboratořemi.

Reference

• B. D. Quimby, L. M. Blumberg, M. S. Klee, P. L. Wylie. A Method Used to Screen for 567 Pesticides and Suspected Endocrine Disrupters. Application Note 5967-5860E, Agilent Technologies, 1998.
• M. S. Klee, V. Giarrocco. Predictable Translation of Capillary GC Methods for Fast GC. Application Note 5965-7673E, Agilent Technologies, 1997.
• V. Giarrocco, B. D. Quimby, M. S. Klee. Retention Time Locking: Concepts and Applications. Application Note 5966-2469E, Agilent Technologies, 1997.
• Capillary Column Method Translator. Agilent Technologies software, www.hp.com/go/mts.